汽车内饰材料中总碳挥发量检测方案(气相色谱仪)

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ABS-1-1350a SCH#18 李景林 余天 梁立娜赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 气相色谱；总碳；轿车内饰物 引言 随着我国汽车工业的飞速发展，汽车内饰材料的 VOC 排放日益为人们所关注。环保、健康和安静的车内空间一直是汽车行业永恒的目标。 本实验根据上汽关于《轿车内饰材料总碳挥发量的测定方法》“，采用 Thermo Scientific 最新的 Trace 1300气相色谱仪，配合 Triplus RSH 自动进样器，采用顶空进样，分析轿车内饰物的总碳，分析结果准确度高，完全满足方法要求。 色谱条件 表1.实际样品添加实验回收率和精密度 实验材料 仪器与试剂 Trace 1310气相色谱仪，配备了 SSL (分流/不分流进样口)和 FID(火焰离子化检测器)； 自动进样器： Triplus RSH 三合一自动进样器色谱工作站： Chromeleon 7.2 丙酮、正丁醇为色谱纯 检测器 FID 色谱柱： TR-WAXMS 色谱柱长 30m 色谱柱内径 0.25mm 色谱柱膜厚 0.25 pm 温度： 进样口 200℃ 检测器 250℃ 柱温 50℃(3min)-12℃/min-200℃(4 min) 载气： 氮气 流速 恒流1.0ml/min 分流比： 20：1 进样量 1.0mL 顶空 孵化炉：120℃ 进样针：150℃ 孵化时间：标准样品-1h 检测器： 实际样品-5h H2 35 ml/min； Air 350 ml/min Make-up： 40 ml/min 标准溶液分析结果 1.标准曲线配置：已正丁醇为溶剂，配置丙酮浓度分别为0.1g，0.5g， 1g， 5g， 10g， 50g， 100g 丙酮g/L正丁醇溶液，做为校正液。具体浓度见表1所示： 2.将样品破碎成大于 10mg 小于25mg的小块，加入20ml顶空瓶中，每个瓶中加入量为 2.000g。每个样品做两针平行样，具体称量结果见表2所示： 3.将配置好的标准溶液，采用一个10ul的进样针从标准品中取出2ul溶液注入一个空的顶空瓶中。按照表1中标 准品的分析方法，孵化一个小时，得到标准品谱图如图1所示，最终得到7个不同浓度水平的校正曲线。 4.将表3中实际称量的样品放入20ml顶空瓶中，按照表 1中的分析条件，孵化5个小时得到的实际样品谱图如图2所示： 5.根据标准方法，每一个样品需要做重现性分析。 TriplusRSH 具备根据孵化时间，自动安排重叠样品孵化时间的功能(图3)，对于孵化时间较长，样品量较大的分析，节省了分析运行时间。 表2.标准溶液浓度表 序号 1 2 3 4 5 6 7 浓度(g/L) 105.588 50.516 9.808 5.284 1.056 0.5284 0.1056 表3.实际样品量表 名称 ABS1# ABS2# ABS3# PP1# PP 2# PP3# PP4# PP 5# PP 6# 质量1(g) 1.9997 2.0058 2.0077 2.0159 2.0036 2.0019 1.9968 2.0004 1.9951 质量2(g) 2.0013 2.0004 2.0067 2.0215 2.0009 2.0131 2.0017 2.0042 2.0014 Time [min] FID 图2.ABS 1#实际样品色谱图 图3. Triplus RSH 自动重叠孵化时间示意图 结果与讨论 将得到的标准溶液丙酮的浓度与峰面积绘制校正曲线，如图4所示： 根据标准方法 SMC 30158-2007《轿车内饰材料总碳挥发量的测定方法》，总碳的散发值计算公式： EG=【(总的 峰值面积-峰值面积空白值)/K(G)]×2×0.624。考虑到采用了20ml的顶空瓶，样品量为2g左右，因此应该将计算公式更改为 EG=【(总的峰值面积-峰值面积空白值)K(G)]×0.624，得到的 EG 为(ugC/g)。通过校正曲线，计算9种物质的总碳散发值，具体计算结果如表3所示： 图4.丙酮校正曲线 序号 材料名称 1-峰面积(pA*min) 1-浓度(g/L) 1-EG (ugC/g) 2-峰面积 (pA*min) 2-浓度 (g/L) 2-EG (ugC/g) 1 ABS 1# 24.0858 72.7888 45.4202 25.0870 75.8144 47.3082 2 ABS 2# 14.3854 43.4736 27.1275 14.0516 42.4648 26.4980 3 ABS 3# 9.5396 28.8293 17.9895 9.4205 28.4693 17.7649 4 PP1# 22.204 67.1018 41.8716 22.813 68.9423 43.0200 5 PP 2# 13.5442 40.9314 25.5412 14.2329 43.0127 26.8399 6 PP 3# 12.0958 36.5542 22.8099 10.9958 33.2300 20.7355 7 PP 4# 10.2493 30.9740 19.3278 10.9764 33.1714 20.6989 8 PP 5# 9.5312 28.8039 17.9736 9.6243 29.0852 18.1492 9 PP 6# 11.7826 35.6077 22.2192 11.7218 35.4240 22.1046 结论 Thermo Scientific 的 Trace 1310 色谱仪配合 Thermo Triplus RSH三合一的自动化平台，在分析轿车内饰材料的总总时，能得到良好的线性、重现性结果。完全满足 SMC 30158-2007《轿车内饰材料总碳挥发量的测定方法》的要求，结果准确，重现性好。 ( 参考文献 ) ( [1] SMC 30158-2007《轿车内饰材料总碳挥发量的测定方法》 ) ThermoFisherSCIENTIFIC AN_C-GC- 随着我国汽车工业的飞速发展，汽车内饰材料的VOC 排放日益为人们所关注。环保、健康和安静的车内空间一直是汽车行业永恒的目标。本实验根据上汽关于《轿车内饰材料总碳挥发量的测定方法》[1]，采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合Triplus RSH 自动进样器，采用顶空进样，分析轿车内饰物的总碳，分析结果准确度高，完全满足方法要求。