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深圳逗点生物技术有限公司-biocomma biotech co.,ltd.- 动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法 ( Silibase TM C8/SCX) 一、实验目的 本实验利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法, GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程,节省有机溶剂的用量。 二、实验目标物 盐酸克仑特罗(CAS:21898-19-1)。 三、应用范围 本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准 农业部推行标准《NY/T 468-2006动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》。 五、实验材料 Biocomma°SilibaseMC8/SCX固相萃取柱500mg/6mL。 六、实验方法 1、样品提取 称取均质试样5.0g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入15mL乙酸乙酯,再加入3mL10.0%碳酸钠溶液,然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min,吸取上层有机试剂于离心管中,在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min, 离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液,涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min,吸取下层溶夜,同样步骤重复萃取一次,合并两次萃取液,用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化 (1)活化:向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。 (2)上样和洗脱:将上述备用液过柱,依次欠5mL水、5mL甲醇淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱,收集洗脱液。 (3)衍生化及检测:50℃缓慢氮气流条件下吹至近干,加入甲苯100pL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100pL,涡旋震荡20s,密封玻璃塞,置于80℃恒温烘箱中加热1h,冷却后加300pL甲苯,作为试样溶液,供气相色谱-质谱分析,上气相色谱-质谱仪测定。 3、GC-MS条件 气相色谱-质谱仪 色谱柱: HP-5MS(30mX0.25mm, 0.25um或相当者) 进样口:220℃ 柱温:70℃(保持0.6min), 以25℃/min升温至200℃(保持6min),以25℃/min升温至280℃(保持5min) 载气:高纯He,流速:0.9mL/min 进样体积:1uL GC/MS传输线温度:280℃ 溶剂延迟: 8min 分析器温度:230℃ 四级杆温度:150℃ 七、实验结果 1、添加回收结果 实验结果表明, C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理,能净化动物组织样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。 表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 编号 1 2 3 4 5 平均回收率(%) RSD(%) 回收率(%) 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图 图1盐酸克仑特罗标准溶液气相色谱图 图2盐酸克仑特罗标准溶液色谱图 口 版本号:C/SCX-WW.Diocomma.cn
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