塞默飞iCAP 7200 ICP-OES 分析玩具 样品中可迁移元素

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3 塞默飞 iCAP 7200 ICP-OES 分析玩具样品中可迁移元素 Patricia Coelho，应用化学家，赛默飞世尔科技，英国剑桥 关键词 EN 71-3，玩具安全性，ASTM F963-11， ISO 8124：2010 目标 本文描述了按照当前国际有关法规，采用赛默飞iCAP" 7200 ICP-OES 对玩具样品中可迁移元素进行检测的分析方法。内置模板为玩具安全验证的常规分析提供了一种简捷而有效效工具。 简介 尽管玩具样品中有毒痕量元素的分析已经开展了许多年，然而，最近发生的一些玩具重金属污染的事件引起了全球媒体的关注。这促使越来越多的玩具产家进行自我内部检测，，l以确保符合当前国际法规的要求。与外包检测相比较，内部检测被证明能带来更好的效益。世界各国玩具材料检测法规中检测痕量元素含量的试验方法，大部分都是建立在利用酸性溶液提取玩具材料可迁移元素的基础上。这种样品处理方法模拟了孩子吞食玩具部件后有毒元素的释放。 最常用的三种试验方法为 EN 71-3：1994/AC：2002 与 ISO 8124：2010“玩具安全性-第3部分：某些元素的迁移”及 ASTM F963-11“玩具安全性的标准消费者安全性规范”。如表1所示，这些标准法规对可迁移元素的最大允许浓度要求相同。这些限定值是以这些元素的生物利用度和一天内一位儿童对玩具部件的疏忽性平均损耗量(大约每日8mg)为基础的。 表1：玩具材料中可迁移元素的限量参考的是 EN 71-3：1994/ AC：2002、ASTM F963-11 和 ISO 8124：2010等国际标准。 溶液中所有元素的含量单位是 mg/Kg As Ba Cd Cr Hg Pb Sb Se 除橡皮泥外 的任何玩具材料 25 1000 75 60 60 90 60 500 橡皮泥 25 250 50 25 25 90 60 500 仪器 赛默飞iCAP 7200 ICP-OES 被用于此分析。这是一台紧凑的双向观察型等离子体发射光谱仪，具有强大的分析检测能力，可为要求满足标准通量的常规液体分析实验室提供高效益的解决方案。仪器软件为赛默飞TM QtegraTM智能科学数据解决方案TM，内置预先设定好的方法模板(参见图1)简化了方法开发，允许装机即用，很少或者不需要进行方法的开发。 图1：玩具分析模板选择 方法 三种来自小型玩具车和婴儿拨浪鼓的材料被进行了分析。样品如下所述： 。玩具车上未上漆的橙色橡胶体(样品1) 玩具车的未上漆蓝色车轮(样品2) 。婴儿拨浪鼓的黄色塑料部分(样品3) 所有样品均按照 EN71-3、ASTM F963-11和ISO 8124：2010 进行制备(如下所述)。将一部分样品(至少100 mg) 浸没于 0.07 mol/L 的盐酸中(样品质量的50倍)，37°℃下避光搅拌1小时，然后继续浸没静置1小时而不搅拌。使用膜过滤器过滤，将所有固体材料从样品溶液中去除。立即对剩余滤液进行分析。加标的样品溶液被用来核查在基体溶液中目标元素的回收率，样品溶液在搅拌前就需要把标准溶液加入。 将1000 mg/L 单元素标准溶液稀释至表2中所列浓度来制备标准溶液。标准溶液的浓度反映在调用的Qtegra 软件的 ISDS 模板中。所有制备成的标准溶液中都含有0.07 mol/L 的盐酸。 表2：按方法模板中标准溶液浓度的推荐值配制标准溶液。所有溶液浓度的单位均为 mg/kg 元素 空白 标准溶液 1 标准溶液 2 标准溶液 3 As 0 10 20 30 Ba 0 100 500 1000 Cd 0 25 50 75 Cr 0 10 30 60 Hg 0 10 30 60 Pb 0 25 30 90 Sb 0 5 10 25 Se 0 50 100 500 方法开发 玩具分析模板被打开在 Qtegra ISDS 里。按方法中的提示，选用标样系列进行分析，建立仪器的校准工作曲线，然后再进行样品分析(分析结果为A)。次日模仿典型的样品分析程序，重复分析相同的样品(分析结果为B)。模板所用工作参数显示在下表3中。 表3：方法参数 参数 设置 泵管 Tygon牌号的进样管橙色/白色 Tygon@材料牌号的排液泵管白色/白色 泵速 45 rpm 雾化器 玻璃同心 雾化器气流量 0.18 MPa 雾化室 玻璃旋流 中心管 2mm 石英 RF功率 1150W 冷却气流量 12 L/min 辅助气流量 0.5 L/min 曝光时间 轴向5秒 径向5秒 分析结果如表4所示。表格包括了每种元素的检测谱线。 方法检测限(MDL)是采用酸匹配的空白溶液， 通过10份重复分析来获得。空白溶液10次重复检测的标准偏差的3倍，被用来确定方法检出限。在所有分析的样品中，所有有毒元素均低于检测限(Ba除外)。通过文献搜索发现该结果较为常见。这表明了高水平的(GMP)规范，在这些玩具生产厂家里得到了遵守。加标回收率均在可接受限值内(<制备值的10%)。相同样品第二日重复分析的结果(分析结果B)显示出良好的重现性，所有样品的结果均低于检出限，而且加标回收率获得可 比较的结果(如表5所示)。 元素和波长 nm 等离子体视图 MDL 加标值 样品1 样品1加标测定值 样品1加标回收率 样品2 样品2加标测定值 样品2加标回收率 样品3 样品3加标测定值 样品3加标回收率 As 193.759 轴向 0.024 1.5

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