葡萄酒中总酸检测方案(自动电位滴定)

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1实验目的 学习和掌握葡萄酒中总酸的测定方法。 了解自动电位滴定仪的基本原理及操作要点。 . 掌握终点滴定的原理和方法参数的设置。 2安全事项 本实验涉及的试剂可能对人体有害，请遵守实验室操作安全规范。 请在实验过程中注意个人防护，穿实验服，戴手套、口罩和护目镜。 实验完成后，请收集本实验产生的废液，并妥善处理，保护环境。 3背景资料 酸在葡萄酒的酿造工程中和成品葡萄酒中都占有重要的地位，它直接作用于葡萄酒的颜色、葡萄酒的平衡感和口感；在酿造过程中，酸可以帮助酵母在发酵过程中的活性和保护葡萄酒免收细菌的侵害等作用。 葡萄酒中的酸是组成葡萄酒和构成口感的很重要的部分。它会让葡萄酒的香气闻起来更加的清晰，让舌头的两侧感觉有刺痛的感觉，过后开始在口腔内冒口水。酸有洁净嘴巴和让上颚焕然一新的效果。同时，酸的一个特殊的作用就是平衡葡萄酒中的甜味和苦味。酸度赋予葡萄酒清新、清脆的品尝感。但含有过多的酸会使口腔产生尖锐的酸感、涩口，留下未成熟的印象(果实不成熟)；酸的含量过低，品尝起来则会松弛，平淡、单调、不清新和使香气不可识别，另外，酒的颜色也看上去暗淡无光，导致不吸引人的观感。 同时，红葡萄酒中酸可以起到维持和稳定葡萄酒的颜色。pH 值低的红葡萄酒颜色更深，并且更加的稳定；而 pH 值高的葡萄酒看起来有更加阴郁的颜色，并且较不稳定。 葡萄酒中的酸度来源于葡萄原料中的酒石酸和苹果酸，以及发酵产生的琥珀酸、乳酸和醋酸。通常，种植于凉爽地区的葡萄有较高的酸度，其酿造的葡萄酒具有较高的酸度和清新度。 4实验原理 《GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》中4.4总酸，4.4.1电位滴定法：利用酸碱中和原理。 用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定样品中的有机酸，以 pH=8.2为电位滴定终点，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算试样总酸含量。 葡萄酒中总酸的结果以酒石酸计，单位为 g/L。 5 仪器和试剂 仪器和用品：-ET18电位滴定仪、20mL滴定管及 EG11-BNC 酸碱滴定电极-分析天平(0.01mg)-100 mL滴定杯(或100mL玻璃烧杯)-10mL移液器、50mL量筒、去离子水洗瓶等 试剂：-按 GB/T 601配制的 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶溶 -加热干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢氢(简称KHP) - pH=7.00 和 pH=9.21 的pH标准缓冲液；或类似 pH标准缓冲液 -符合 GB/T 6682标准三级及三级以上要求的实验室用水 69实验准备 6.1配制0.05 mol/L 氢氧化钠滴定溶液(注：如果已经配制和标定，请忽略6.1和6.2) 6.1.1按 GB/T 601配制 0.05 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液 6.1.2将ET18滴定管中充满配制的氢氧化钠标准滴定溶液 -将配制的氢氧化钠标准滴定溶液装入滴定管的试剂瓶中，将绿色接头的馈液管插入废液杯中。 -如下图所示，点击主界面中[滴定管]，点击“+”或“-”设置[冲洗]的[循环次数]为3后，点击(开始。 6.2用基准物邻苯二甲酸氢钾(简称KHP)标定氢氧化钠滴定溶液的实际浓度 -取相当于消耗6mL-18mL滴定剂的基准物 KHP 到100 mL滴定杯中，加50 mL去离子水，以确保样品溶液能够浸没电极液络部(即确保样品溶液的液面高度约5cm)， 加干净的磁力搅拌子后放滴定台上。 -冲洗干净EG11电极，并打开电极加液帽，插入馈液管和EG11 电极。 -如下图所示，点击主界面的[滴定剂]，确认[滴定剂]为 NaOH， 输入[期望浓度]为 0.05。再点击[浓度测定]：实际浓度用[期望浓度]*[滴定度]来表示。 -确认等当点滴定和[控制参数]为[正常滴定]；[预先搅拌时间]为 20s， 或更长，确保 KHP 溶解；选择[基准物]为 KHP， 根据基准物 KHP 标签上标示的含量设置[纯度]的数值。 (设置[平行样品的重复滴定]为[是]，将对结果进行自动的统计分析；设置[置告]为[简短报告]， USB-P25 打印机将自动打印报告)。点击ET18界面上◎开始标定。 任何参数设置方面的疑难困惑，请点击屏幕右上角的 在线帮助。 ·兰当前样品滴定自动结束后，用去离子水冲洗干净馈液管、电极和磁力搅拌子。放置下一个样品后，点击继续。仪器自动计算和保存实际浓度。 6.3使用 pH=7.00 和 pH=9.21的标准缓冲液校准EG11电极 如下图所示，点击 ET18 主界面的[电极]，确认[单位]为 pH。点击[校准]。 -因为滴定终点为 pH=8.2，设置 pH=7.00 和 pH=9.21两组标准缓冲液校准电极。根据提供的 pH标准缓冲液，选择正确的[pH缓冲液列表]。选择[pH缓冲液1]为7或类似；选择[pH缓冲液 2]为 9.21或类似。 先放 50 mL [pH缓冲液1]到滴定台，加磁力搅拌子后，点击；开始校准。 一 第一点结束后，冲洗电极和磁力搅拌子后，再放[pH缓冲液2]进行校准。 两点校准后， ET18自动保存电极的校准结果。25℃时，EG11电极正常的[零点值]为(7±0.5)pH；[斜率]为(-59.15±5) mv/pH。 6.3.1注意： 极的校准，则6.3可以用电极测量代替。 -取 pH=9.21 的标准缓冲液 50 mL，加磁力搅拌子后放置滴定台上。 如右图所示，按住ET18主界面的 [测量]约3秒，仪器自动启动测量功能。测量结果应该为9.21 pH。如果不对，请重新校准EG11电极。 6.4空白实验测定溶剂的空白值 如下图所示，点击 ET18 主界面[滴定分析]，选择[终点滴定]，设置[终点值]为 8.2pH， [滴定类型]中选择[空白值测定]。取 50mL 去离子水，加 7实验步骤 7.1用10mL移液器移取 10.00mL 葡萄酒样品到100mL滴定杯中(注：如果是起泡葡萄酒和葡萄汽酒，需要提前先加热排除其中的二氧化碳)，加去离子水50mL，放入干净的磁力搅拌子后放置在滴定台上。 7.2冲洗干净EG11电极，并打开电极的加液帽，插入馈液管和EG11电极(注：如果前面的操作已经完成此步，则不需要再次重复操作)。 7.3如下图按住ET18主界面的[滴定分析]约3秒，仪器自动启动搅拌和滴定分析。 仪器 ET18 将自动判断滴定终点、自动计算结果，并将结果显示在屏幕上和保存在主机中。同 时，如果连接了 USB-P25打印机，结果将自动打印输出；如果连接了EasyDirect 软件，结果也将自动保存到电脑中。 7.4当前样品滴定自动结束后，用去离子水冲洗干净馈液管、电极和磁力搅拌子。放置下一个样品，如右图点击(：继续。 请重复7.4，进行多个平行样品的滴定分析。仪器自动对滴定结果 进行统计分析：平均值、标准偏差、相对标准偏差(RSD)， 并打印和保存。 7.5试验结束，用去离子水冲洗干净馈液管、电极和磁力搅拌子。盖上EG13 电极的加液帽，并将电极浸泡在含饱和 AgCI的 3 mol/L KCI 溶液中。关机。 7.6正确处理实验产生的废液，清洗干净滴定杯并晾干。 3结果记录 8.1请将滴定溶液标定的实验结果记录在下表中 序号 样品名称 样品量(mg) 滴定溶液消耗体积/mL 滴定度结果 1 KHP 2 KHP 3 KHP 4 KHP 5 KHP 结果平均值 N/A 相对标准偏差(%) N/A 滴定剂的实际浓度((mol/L) 8.2请将样品滴定分析的实验结果记录在下表中 序号 样品名称 样品的量(g) 消耗滴定溶液体积/mL 结果/mg(KOH)/g 1 2 3 4 5 结果平均值(mg(KOH)/g) 相对标准偏差(%) 8.3请记录空白实验的的实验结果 空白实验消耗滴定溶液体积： mL；空白值： mmol 9类似实验 日常生活用品的质量控制中，有很多类似的实验，如下列实验。只需要根据对应的标准，在6.5分析方法设置中，更改[终点值]的数值、[输入样品的量]中选择重量或体积、结果表示的[计算]中选择单位和输入对应的[分子量]。如果标准中不需要空白试验的，请跳过6.4；并且在6.5分析方法设置中，[滴定类型]中选择[直接滴定]。 9.1测定啤酒中的总酸： GB/T 4928-2008啤酒分析方法 9.2测定烈酒(白酒)中的总酸： GB/T 10345-2007 白酒分析方法 9.3测定白兰地中的总酸、固定酸、挥发性酸： GB/T 11856-2008白兰地 9.4测定酱油、粮食酿造酱类的总酸： GB/T 5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法 9.5测定食醋中的总酸： GB/T 5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法 9.6测定果蔬制品、饮料、乳制品、饮料酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中的总酸： GB/T 12456-2008食品中总酸的测定 9.7测定乳粉(以前称奶粉)、乳及其它乳制品(包括巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、奶油、干酪素、炼乳)中的酸度： -GB 5413.34-2010食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定 9.8测定豆制品、面筋中总酸 GB/T 5009.51-2003非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法 10练习题 10.1 [滴定类型]中有_ 种类型，分别是： 10.2 为什么需要6.3步使用pH标准缓冲液校准电极?如果滴定终点是pH=4.3，应该选择什么pH标准缓冲液来校准电极? 10.3 标准中采用甲基橙、酚酞指示剂的实验如何设置[终点值]的数值? 滴系列滴定仪――荣格技术创新奖Powered by METTLER TOLEDO