空气中或纯氦中微量杂质检测方案(气相色谱仪)

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标准气数据见表2： Ne气体检测-1-9AuxLeftDetector 热导检测器(TCD)色谱法测定微量 NeO，N 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 摘要 方法采用直接进样法，选用热导检测器(TCD)色谱系统来测定空气中或纯氦中的微量杂质 Ne[GB/T 4844-2011纯氦、高纯氦和超纯纯]，方法同时可以测定微量0，、N2、CHA、CO组分，可以用于氦气、氮气、氢气、氧气、氩气等实验室常用气体中微量的 Ne、0z、N、CH4、CO等杂质组分的检测。 1仪器和实验条件 1.1仪器 1.1.1气相色谱仪：赛默飞 Trace 1310气相色谱，配有大体积控温阀箱，单通道设计，配置1个TCD检测器。个十通阀，.-一个六通阀、一根预柱 (Porapak N 色谱柱)和一根分析柱(MolSieve 5A)安装在阀箱加热箱中。双阀双填充色谱柱，单 TCD检测器分析系统。 1.1.2色谱柱：色谱柱1，Porapak N6英尺×1/8"；色谱柱2，Molecular Sieve 5A6 英尺×1/8"。 1.1.3色谱分析软件：变色龙软件 1.1.4三合一载气过滤器 1.1.5标样在线稀释系统 1.2实验条件 实验分析条件见表1： 表1.仪器分析条件 设备 分析条件 柱箱 60℃ 辅助阀箱 70℃ 载气(N2)： 高纯氦(99.999%)；流量：40 mL/min 色谱柱 色谱柱1：Porapak N 6 英尺×1/8" 色谱柱2： Molecular Sieve 5A 6 英尺×1/8" 压力控制模块： GC.AuxCarrier2.Pressure.Nominal： 230kPa GC.AuxCarrier3.Pressure.Nominal： 140kPa AuxLeftDetector (TCD) 温度：200℃； AuxLeftDetector.FilamentTemperature： 300℃ 运行时间事件 阀1 0.01 On 0.80 Off 进样量 1mL 表2.标样浓度 成分 浓度(ppm) Ne 299.9 02 400 N2 799.5 CH 199 CO 499.5 注：通过标样稀释系统依次稀释不同浓度点标样，进样分析制作标准曲线。 1.2仪器气路流程 仪器气路流程见图1. 图1.色谱流程图 2实验数据 2.1标样谱图 采用标气在线稀释系统分别配置六个不同浓度点的标气[样品浓度不能低于标样最低点浓度，否则计算样品浓度会被认为不准确]，进标准气体样品分析，色谱图见图2。并进行标准曲线的制作，标准气体样品经稀释后的标气浓度见表3。对于稀释后的标气选用1mL定量环进行定量分析，拟合得到校正标准曲线，并计算线性相关系数。 表3.稀释标样农度 成分 浓度(ppm) Level 01 Level 02 Level 03 Level 04 Level 05 Level 06 Ne 299.9 155 92.3 60 40 20 02 400 206.7 123.1 80 53.4 26.7 N2 799.5 413.2 246 159.9 106.6 53.3 CH 199 102.8 61.2 39.8 26.6 13.3 CO 499.5 258.14 153.7 99.9 66.6 33.3 Ne气体分析--20150604#9 图2.Level 01 标准气体样品色谱图 2.2标准曲线及精密度试验 对于不同浓度点的标样，分别进6次样，计算每个点的相对标准偏差，所有的 RSD 均小于3%，结果见表 4。 表4.标样重复性测试数据 成分 Level01 Level 02 Level 03 Level 04 Level 05 Level 06 峰面积(uV*sec) RSD(%) 峰面积(uV*sec) RSD(%) 峰面积(uV*sec) RSD(%) 峰面积(uV*sec) RSD(%) 峰面积(uV*sec) RSD(%) 峰面积(uV*sec) RSD(%) Ne 2234.393 0.345 1124.853 0.695 677.041 0.789 446.821 1.106 284.416 1.648 134.777 1.522 2220.751 1122.359 688.236 446.935 279.970 135.445 2225.259 1116.694 693.195 445.604 286.012 138.907 2219.072 1137.636 685.002 457.478 284.884 136.860 2234.457 1129.405 687.151 448.530 289.069 132.755 2236.601 1117.889 689.092 455.195 293.915 135.365 02 4927.450 0.748 2344.374 0.889 1378.945 1.420 872.767 1.135 568.344 1.987 239.588 2.094 4867.693 2378.154 1413.575 881.189 566.870 253.161 4876.726 2363.556 1427.355 879.152 575.065 243.097 4941.419 2402.954 1421.070 897.282 585.260 247.604 4874.617 2391.512 1437.591 892.210 594.271 245.062 4947.379 2387.440 1410.923 895.780 590.012 251.657 成分 Level01 Level 02 Level 03 Level04 Level 05 Level 06 峰面积(uV*sec) RSD(%) 峰面积(uV*sec) RSD(%) 峰面积(uV*sec) RSD(%) 峰面积(uV*sec) RSD(%) 峰面积(uV*sec) RSD(%) 峰面积(uV*sec) RSD(%) N2 11348.842 0.367 5799.844 0.413 3486.759 1.198 2291.622 0.526 1543.529 1.113 694.700 1.602 11331.158 5854.159 3588.553 2288.329 1549.663 723.225 11307.044 5844.078 3608.189 2311.812 1560.405 718.630 11408.191 5823.148 3579.666 2309.497 1587.908 726.654 11320.052 5856.389 3585.339 2318.050 1573.247 715.291 11396.938 5808.322 3560.043 2296.483 1579.484 721.961 CH 2049.380 0.958 1008.926 1.244 608.307 1.919 418.370 1.801 265.694 1.986 136.738 2.844 2019.789 1001.444 615.732 430.706 268.318 133.953 2043.346 1023.944 614.520 411.996 280.727 132.384 2060.180 996.369 609.405 428.461 272.854 127.698 2051.516 1028.582 584.487 414.490 275.591 133.555 2010.589 1015.447 600.550 423.861 275.304 138.751 CO 6432.821 0.816 3227.953 0.562 1928.287 1.242 1220.875 2.185 798.736 2.269 413.582 1.624 6281.334 3188.951 1903.281 1255.189 799.515 420.447 6344.282 3189.967 1939.351 1273.924 846.036 418.998 6309.342 3217.692 1893.869 1279.878 820.149 411.120 6326.103 3210.211 1883.336 1213.915 832.167 403.061 6353.703 3184.000 1883.018 1239.142 813.505 407.330 计算五个组分 Ne、02、N2、CHA、CO的拟合直线线性相关系数，分别查看其校正曲线及线性相关系数值，所有组分相关系数R²值均大于0.9990，见表5. 表5.各组分的线性相关系数 保留时间 组分 线性相关系数 0.633 Ne 0.9997 1.072 02 0.9992 1.438 N 0.9998 2.372 CH， 0.9990 3.175 CO 0.9997 Ne的标准曲线见图3. 图3.Ne的标准曲线 0的标准曲线见图4 图4.0的标准曲线 Nz的标准曲线见图5. 图5.N，的标准曲线 图6.CH的标准曲线 CO的标准曲线见图7。 图7.CO的标准曲线 2.2样品最小检测浓度考察 稀释标气作为未知浓度的样品进行检测，分别对低含量样品1和样品2进行检测，考察赛默飞Trace1310气相色谱 TCD 检测器对于组分Ne、02、N2、CHA、CO的最小检测浓度，以大于3倍信噪比计。 样品测试结果见表6。 表6.样品测试结果 序号 组分 保留时间 峰面积(uV*sec) 含量 (ppm) S/N 样品1 Ne 0.64 68.30 10.28 7.1 02 1.08 108.80 17.55 6.4 N2 1.43 348.97 22.97 21.8 CH4 2.31 78.10 8.11 2.6 CO 3.09 202.20 18.50 6.4 序号 组分 保留时间 峰面积 (uV*sec) 含量(ppm) S/N 样品2 Ne 0.64 32.29 5.44 3.3 02 1.07 50.64 12.87 3 N2 1.42 180.98 11.11 8.1 CH4 未检出 未检出 CO 3.09 115.16 11.66 2.7 样品1测试谱图见图8. 图8.样品1测试谱图 样品2测试谱图见图9. 图9.样品2测试谱图 本文采用赛默飞 Trace 1310气相色谱，配置安装于独特设计的大体积加热阀箱内的十通阀，六通阀以及两根色谱柱的单 TCD 检测器分析系统，建立了 Ne、02、N2、CH4、CO这五种气体组分的分析方法。方法采用赛默飞气体在线稀释系统依次稀释标样浓度，绘制6个不同浓度点的标准曲线，所得到的标曲线性相关系数均不小于0.9990。对于每个浓度点分别进6次样，计算各浓度点各组分的重复性 RSD 值均小于3%。本方法操作简单、数据可靠，值得推广。 本文不仅可以实现上述五种气体组分的检测，通过调整阀的切割时间还可以实现对 CO，气体组分的检测。 ( [1] GB/T 4844—2011 高纯氦[S]· ) ( [2]蔡体杰，等·用氨离子化鉴定器气相色谱法分析超纯氦和超纯氢中氧、氮、甲烷等杂质研究[Z].光明化 工研究设计院， 1982. ) ( [3]张天龙.科创高灵敏度微型热导池检测器 (MTCD)[J].低温与特气，2010，28(3)：44-46. ) ( [4]张天龙，沈孝明.直接进样的热导检测器(TCD) 色谱法测定高纯氦中Ne、0、Nz《低温与特气》，2011 ) 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 ThermoFisherSCIENTIFIC 免费服务热线：支持手机用户)AN_C_GC- 本文采用赛默飞 Trace 1310 气相色谱，配置安装于独特设计的大体积加热阀箱内的十通阀，六通阀以及两 根色谱柱的单 TCD 检测器分析系统，建立了 Ne、O2、N2、CH4、CO 这五种气体组分的分析方法。方法采用 赛默飞气体在线稀释系统依次稀释标样浓度，绘制 6 个不同浓度点的标准曲线，所得到的标曲线性相关 系数均不小于 0.9990。对于每个浓度点分别进 6 次样，计算各浓度点各组分的重复性 RSD 值均小于 3%。 本方法操作简单、数据可靠，值得推广。 本文不仅可以实现上述五种气体组分的检测，通过调整阀的切割时间还可以实现对 CO2 气体组分的检测。