食品中甲萘威残留量检测方案(液相色谱仪)

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高效液相色谱法测定食品中甲萘威残留量 高效液相色谱法测定时先将含有甲萘威的样品提取，以弗洛里硅土净化后浓缩，定容，作为被测溶液。取一定量注入高效液相色谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.com" \t "http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​_blank​)，用紫外检测器检测，与标准系列比较定量。   测定时色谱参考条件：色谱柱：3.9mm×30cm；检测器：紫外检测器；流动相：乙腈+水（55+45）；流速：1ml/min；波长：280nm。   测定方法： 1 提取。称取20.00g经粉碎过20目筛的粮食试样于250mL具塞锥形瓶中，准确加入50mL苯，浸泡过夜，次日振荡提取1h，提取液过滤。取滤液作下一步净化。 2 净化。取直径1.5cm色谱柱，先装脱脂棉少许（柱两头装2cm高无水硫酸钠，中间装6g弗洛里硅土），装好的柱先用20mL二氯甲烷预淋，弃去预淋液。然后将5~10mL样品提取液倒入色谱柱，用70mL二氯甲烷少量多次淋洗，收集全部淋洗液，用K-D浓缩器进行浓缩近干（水浴温度30℃），然后用甲醇溶解残余物，并定容至5mL。然后用0.5µm滤纸借助于注射器过滤，取10µL滤液注入高效液相色谱仪分离，测定。 3 测定。吸取10µL标准使用液及样品注入高效液相色谱仪，以保留时间定性，标准曲线法定量。 高效液相色谱法测定时先将含有甲萘威的样品提取，以弗洛里硅土净化后浓缩，定容，作为被测溶液。取一定量注入高效液相色谱仪，用紫外检测器检测，与标准系列比较定量。测定时色谱参考条件：色谱柱：3.9mm×750px；检测器：紫外检测器；流动相：乙腈+水（55+45）；流速：1ml/min；波长：280nm。测定方法：1  提取。称取20.00g经粉碎过20目筛的粮食试样于250mL具塞锥形瓶中，准确加入50mL苯，浸泡过夜，次日振荡提取1h，提取液过滤。取滤液作下一步净化。2  净化。取直径37.5px色谱柱，先装脱脂棉少许（柱两头装50px高无水硫酸钠，中间装6g弗洛里硅土），装好的柱先用20mL二氯甲烷预淋，弃去预淋液。然后将5~10mL样品提取液倒入色谱柱，用70mL二氯甲烷少量多次淋洗，收集全部淋洗液，用K-D浓缩器进行浓缩近干（水浴温度30℃），然后用甲醇溶解残余物，并定容至5mL。然后用0.5µm滤纸借助于注射器过滤，取10µL滤液注入高效液相色谱仪分离，测定。3  测定。吸取10µL标准使用液及样品注入高效液相色谱仪，以保留时间定性，标准曲线法定量。