气体中非甲烷总烃检测方案(自动进样器)

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LabhandsLaboratory Partner 气体自动进样器在非甲烷总烃分析项目中的应用 摘要： 本文使用了 Lanhands HD-30 全自动气体进样器((下称“进样器”) 与Agilent 7820 GC System (下称“GC”))联用测定空气废气中非甲烷总烃含量的方法。通过气体采集器与进样器连接直接进样，一次性检测非甲烷总烃含量。结果表明：甲烷、总烃的线性关系良好，相关系数r在0.999以上，方法重现性好，RSD%<5%。该方法适用于空气废气中非甲烷总烃含量测定。 关键词：自动进样空汽废气非甲烷总烃气相色谱 非甲烷总烃(NMHC)通常通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2~C8)，又称非甲烷总烃。当大气中的非甲烷总烃(NMHC)超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害，尤其是煤化工，石油化工等行业由于原料是煤和石油，在煤和石油的分馏、裂化、裂解过程中最容易产生非甲烷总烃。由此可见，对环境空气中非甲烷总烃(NMHC)的含量进行检测分析，对于环境的保护与监测有重要意义。 测定环境空气中非甲烷总烃含量的常用方法是气相色谱法。一般气相色谱仪配有双柱，分别为甲烷柱与总烃柱，双 FID 检测器。对一个样品进行分析要手动进样两次，分别计算甲烷含量与总烃含量，最后通过公式将二者数据代入，计算非甲烷总烃含量。然而，该方法操作繁琐，，分析时间较长，样品重现性较差，结果处理麻烦。 本文采用进样器与 GC 联用方法测定，一次进样即可得出非甲烷总烃含量，在重现性、操作方法、实验时间等方面都得到了提升，同时增加了实验效率、与准确性。 1.实验部分 1.1仪器 Labhands HD-30 全自动气体进样器 Agilent 7820GC System 1.2分析条件 1.2.1进样器 进样方式：注射器进样 定量体积：2.0ml 清洗时间：30S 冲洗时间：445S 取样时间：40S 进样间隔：3.2min 清洗流速：40ml/min 采样流速：： 440ml/min 1.2.2 GC 色谱柱： #1 FS，Deactivated-30m*530um#2 HP-PLOTMolesieve5A-30m*530um*50um 进样口温度：150℃ 进样方式：分流进样 分流比：2：1 载气控制模式：恒流模式 恒流速度：7.0ml/min 柱温：60℃ FID温度：200℃ 保留时间： 3min H2流量：30ml/min Air 流量： 400ml/min 尾吹流量：20ml/min 1.3样品测试 将事先配制好的装有若干相同浓度的采气袋连接至进样器，设定适当的色谱条件与进样器条件，待仪器稳定进入就绪状态后开始全自动采样分析。 2.结果与讨论 2.1标准品色谱图 甲烷气标准图谱如下图1所示，总烃(甲烷丙烷混合气)标准图片如下图2所示 图1甲烷 图2总烃 2.2标准曲线 配制不同浓度的甲烷丙烷混合气，以浓度(mg/m)为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性拟合见表1。甲烷总烃标准曲线见图3 表1 No. 化合物 线性范围(mg/m) 相关系数 1 甲烷 0.46~29.6 0.9996 0.9995 图3标准曲线 2.3复性试验 使用甲烷丙烷标准气体配制样品气，重复进样20次，其峰面积重复性结果见表2 表2 序号 甲烷 总烃 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.110 53.8553 1.307 131.6890 2 2.111 48.5096 1.307 131.0038 3 2.109 49.6431 1.307 133.6941 4 2.109 48.4710 1.306 132.0766 5 2.109 47.1047 1.305 132.5895 6 2.109 49.1115 1.305 134.0277 7 2.110 48.9226 1.306 134.2080 8 2.110 49.3004 1.307 131.7610 9 2.110 48.8769 1.307 130.6828 10 2.110 48.1239 1.305 130.2625 11 2.110 48.9173 1.307 130.8663 12 2.110 48.7398 1.307 132.5916 13 2.110 49.0087 1.307 132.8169 14 2.110 51.3758 1.307 132.0771 15 2.110 47.9754 1.307 119.6869 16 2.111 48.4780 1.305 138.9483 17 2.109 54.3992 1.305 134.0108 18 2.109 47.8665 1.304 134.0864 19 2.109 49.0228 1.307 137.0279 20 2.111 48.1265 1.305 131.9508 RSD% 0.03% 3.77% 0.08% 3.67% 2.4 清洗反吹试验 由于进样器设计为全自动连续进样，若在分析每个样品之间，管路清洗不完全可能会导致样品交叉污染，故设计清洗反吹实验验证清洗效果。 使用甲烷丙烷混合气，在浓度线性范围内分别配制低浓度、高浓度气体，分别进样测试甲烷含量，之后设置不同的清洗时间，观察色谱基线变化情况。低浓度、高浓度甲烷含量见图4。 外标法报告 排序 信号校正数据修改时间乘积因子： 1.0000稀释因子： 1.0000内标使用乘积因子和稀释因子信号1： FID2 B，后部信号保留时间类型 峰面积 含量/峰面积 含量组 名称[min] [pA*s] [mg/m*]-1-- --1- 一1一-12.110BB 41.353261.07462e-1 4.44392 甲烷总量： 4.44392 低浓度甲烷含量 外标法报告 高浓度甲烷含量 图4 当进行5秒清洗后，基线变化见下图5 外标法报告 排序 信号校正数据修改时间乘积因子： 1.0000稀释因子： 1.0000内标使用乘积因子和稀释因子信号1：FID2B，后部信号保留时间!类型 峰面积 含量/峰面积 含量组 名称[min] [pA*s] [mg/m*]：1--2.118BB 9.680478.66910e-28.39210e-1 甲烷总量： 8.39210e-1 低浓度基线变化 外标法报告 高浓度基线变化 图5 当进行10秒清洗后，基线变化见下图6 外标法报告 排序 信号 校正数据修改时间 乘积因子： 1.0000 稀释因子： 1.0000 内标使用乘积因子和稀释因子 信号1：FID2B，后部信号 保留时间 类型 蜂面积 含量/峰面积 含量组 名称 [min】 [pA*s] [mg/m] -- 2.115 卡 总量： 0.0ooo 低浓度基线变化 外标法报告 高浓度基线变化 图6 由实验结果可知，在一定的色谱条件下，较长的管路冲洗时间有利于将管路内残余样品冲洗干净，有效避免样品交叉污染。 3.结论 采用 Labhands HD-30全自动气体进样器与 GC 联用系统分析非甲烷总烃与传统手工进样分析比较，可以达到实验过程自动化：即分析一批样品不需实验人员在仪器旁操作等待可；以达到实验结果自动化：即使用 Labhands HD-30 全自动气体进样器提供的 Socre 工作站可以直接计算出样品中非甲烷总烃含量，并且自动打印数据报告，免去人工依次计算一批样品结果的工作。 在使用 Labhands HD-30 全自动气体进样器与 GC 联用系统分析非甲烷总烃提高实验效率的同时，甲烷与总烃的线性相关性、样品的重复性也较传统分析方法有很大提升。 Labhands 公司对本材料可能存在的错误或与装置、性能及材料使用有关内容而带来的意外伤害和问题不负任何责任。 本资料中的信息，如有改变，恕不另行通知。 Labhands 公司版权所有C，2016 2015年9月16日中国印刷 出版号： LB-HD-0512-CHCN 本文使用了 Lanhands HD-30全自动气体进样器（下称“进样器”） 与 Agilent 7820 GC System（下称“GC”） 联用测定空气废气中非甲烷总烃含量的方法。通过气体采集器与进样器连接直接进样，一次性检测非甲烷总烃含量。结果表明：甲烷、总烃的线性关系良好，相关系数r²在0.999以上，方法重现性好，RSD%＜5%。该方法适用于空气废气中非甲烷总烃含量测定。