尿液中硝基酚检测方案(固相萃取)

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DiKMAA reliable partner for your lab 尿液中对硝基酚的检测一——UPLC-MS/MS 法解决方案 对硝基酚是我国68种优先控制污染物之一，也是种重点控制的污染物之一。广泛的应用于农药、制药工业、杀虫剂、炸药以及染料行业，具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性。 目前硝基酚类的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法和毛细管电泳法等。气相色谱法在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正，分光光度法准确度不高，以上方法都普遍存在灵敏度不足的明显缺憾。液相色谱与串联质谱的联用则能避免这一问题。 方法优势： 迪马科技开发的《尿液中对硝基酚的检测》，采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定人尿中的对硝基对，以浓盐酸作为提取液，采用 ProElut PXL 固相萃取柱净化样品，通过 UPLC-MS/MS 检测；方法定量限是5 ug/kg。本方案前处理步骤简单、净化效果好，基质效应小且检测时间短；准确度高，重现性好。专用柱优势： ProElut PXL 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除尿液中尿酸、尿素等杂质，适用于尿液中对硝基酚的检测。本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高工作效率。 以下为详细解决方案，敬请参考! 尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法 1、适用范围 本方案适用于尿液中对硝基酚的检测，本方法定量限是 5 ug/kg. 2、提取 取10g样品，加入2mL浓盐酸，沸水浴60 min， 冷却至室温，待净化。 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 3、净化——ProElut PXL 3 mL (Cat#：65920) a活 化： 加入5mL甲醇、5mL水，流出液弃去； b上样将待净化液加入小柱，流出液弃去；c淋 洗 加入3 mL 30%甲醇水淋洗小柱，流出液弃去；d洗 脱 加入 3mL 80%甲醇水，收集洗脱液，并用水定容至10mL， 过微孔滤膜供 LC-MS 分析。 4、分析条件 4.1 UPLC 条件 色谱柱： Leapsil C18， 100x2.1mm， 2.7 um (Cat#： 886005) 流速：0.3 mL/min 进样量：5pL 柱温：35℃ 流动相：10 mmol/L 乙酸铵：乙腈=8：2 4.2质谱条件 电离模式： ESI扫描方式： 负离子扫描描检测方式：多反应监测电喷雾电压：-4500V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 化合物名称 定性离子对(m/z) (母离子/子离子) 定量离子对(m/z) (母离子/子离子) 碰撞气能量/ev 去簇电压/V 对硝基酚 138.0/107.8 138.0/107.8 -24.7 -63 138.0/92.2 -30.0 -63 5、添加回收结果 人尿中对硝基酚的 HPLC 检测添加回收结果 分析物 添加水平(ug/kg) 回收率(%) 对硝基酚 5 100.96 20 102.48 100 99.37 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 对硝基酚10.0 ug/L MRM 色谱图 对硝基酚标准10.0 ug/L XIC 色谱图 尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS 法相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65920 ProElut PXL 3mL， 50/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12立 4803 1，3，6mL 柱管通用连车器 i 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 标准品 12-N-10855-5G 对硝基酚[100-02-7] 5g 色谱柱及保护柱 86005 Leapsil C18 UHPLC/HPLC 兼容反相色谱柱 100x2.1mm， 2.7 pm 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 HPLC溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50138 乙酸铵HPLC级 100 g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25uL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 成都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆： 济南： 重庆： 尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法解决方案对硝基酚是我国68 种优先控制污染物之一，也是种重点控制的污染物之一。广泛的应用于农药、制药工业、杀虫剂、炸药以及染料行业，具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性。目前硝基酚类的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法和毛细管电泳法等。气相色谱法在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正，分光光度法准确度不高，以上方法都普遍存在灵敏度不足的明显缺憾。液相色谱与串联质谱的联用则能避免这一问题。方法优势：迪马科技开发的《尿液中对硝基酚的检测》，采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定人尿中的对硝基酚，以浓盐酸作为提取液，采用ProElut PXL 固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS检测；方法定量限是5 μg/kg。本方案前处理步骤简单、净化效果好，基质效应小且检测时间短；准确度高，重现性好。专用柱优势：ProElut PXL 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除尿液中尿酸、尿素等杂质，适用于尿液中对硝基酚的检测。本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高工作效率。以下为详细解决方案，敬请参考！尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法1、适用范围本方案适用于尿液中对硝基酚的检测，本方法定量限是5 μg/kg。2、提取 取10  g样品，加入2 mL浓盐酸，沸水浴60 min，冷却至室温，待净化。 3、净化——ProElut PXL 3 mL（Cat#：65920）a活    化：加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去； b上    样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；c淋    洗：加入3 mL 30%甲醇水淋洗小柱，流出液弃去；d洗    脱：加入3 mL 80%甲醇水，收集洗脱液，并用水定容至10 mL，过微孔滤膜供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC条件色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 μm（Cat#：86005）流  速：0.3 mL/min 进样量：5 μL  柱  温：35 ℃流动相：10 mmol/L乙酸铵：乙腈=8：2  4.2 质谱条件电离模式：ESI                          扫描方式： 负离子扫描描检测方式：多反应监测                 电喷雾电压：-4500 V 雾化气压力：50 psi                      辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi                      离子源温度：500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表化合物名称定性离子对(m/z)(母离子/子离子)定量离子对(m/z)(母离子/子离子)碰撞气能量/ev去簇电压/V对硝基酚138.0/107.8138.0/107.8-24.7-63138.0/92.2-30.0-635、添加回收结果人尿中对硝基酚的HPLC检测添加回收结果分析物添加水平(μg/kg)回收率(%)对硝基酚5100.96 20102.48 10099.37  尿液中对硝基酚的检测——UPLC-MS/MS法相关产品信息：货号名称规格样品前处理65920ProElut PXL 3 mL，50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品12-N-10855-5G对硝基酚[100-02-7]5 g色谱柱及保护柱86005Leapsil C18 UHPLC/HPLC兼容反相色谱柱100 x 2.1mm，2.7 μmHPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50102甲醇  HPLC级4 L50101乙腈  HPLC级4 L50138乙酸铵  HPLC级100 g通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中