蛋黄卵磷脂中蛋白质含量检测方案(定氮仪)

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Klanon海能能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：蛋黄卵磷脂中蛋白质含量测定(凯氏定氮法) 前言 众所周知鸡蛋当中营养价值最高的是蛋黄部分，那大家了解蛋黄中提取出来的蛋黄卵磷脂吗?其实很多人都称蛋黄卵磷脂是“脑黄金”。蛋黄卵磷脂是人体健康必须要有的营养物质。据说常吃蛋黄卵磷脂会有下列好处：可消除青春痘、雀斑并滋润皮肤； 可预防老年痴呆症的发生；使大脑神经及时得到营养补充；是婴幼儿神经发育的必需品；是血管的“清道夫”；是肝脏的“保护神”；是糖尿病患者的营养品；能够有效地化解胆结石。而合格的蛋黄卵磷脂应含氮(N)应为1.75%~1.95%， 下面为大家介绍一下蛋黄卵磷脂氮含量测定的方法。 2实验部分 2.1原理 根据《中国药典2015版》进行测定。蛋黄卵磷脂中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以硫酸标准滴定液进行滴定。 2.2仪器与试剂、器具 2.2.1K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.2SH420F石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.3硫酸分析纯，， c(HCL)=0.1mol/L，标准滴定液。 2.2.4硼酸分析纯，质量分数2%。 2.2.5氢氧化钠分析纯，质量分数40%。 2.2.6：溴甲酚绿-甲基红混合指示剂将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5：1体积比临时混合摇匀备用。 2.2.7催化剂片3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片。 2.2.850ml量筒 2.2.9称量瓶 2.3实验部分 2.3.1取样：取0.1g(精确至0.1mg)左右的样品，用无屑称量纸包住投入消化管中，加硫酸钾0.3g与30%硫酸铜5滴，再沿瓶壁滴加硫酸3.0ml。 2.3.2消解：：利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设置参数如下： 温度 时长 1 200℃ 15min 2 420℃ 90min 2.3.3待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 稀释水：：30ml 硼酸：：25ml 碱： 12ml 蒸馏时间：： 5min 2.3.4仪器自动滴定并给出计算结果。 氮含量 W 式中：：MM-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) VO-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL)，，精确到小数点后四位 3结果与讨论 氮含量 式中：：MM-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) V-空白样滴定标准酸消耗耗(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL)，精确到小数点后四位 编号 质量 体积 氮含量 平均值 蛋黄卵磷脂 1 0.1075g 11.875m1 1.9265% 1.9177% 2 0.1200g 13.020m1 1.9104% 3 0.1150g 12.561m1 1.9162% 实验结果表明：：实验选取的样本为合格的蛋黄卵磷脂，其含氮(N)符合1.75%~1.95%的范围。 注意：全蛋黄卵磷脂一般为乳白色或淡黄色的粉末或蜡状固体，如果样品为蜡状固体则不易混合均匀，应注意取样的均匀性。 -- --