肉类中苯并芘检测方案(便携式气相)

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食品中苯并芘的测定－液相色谱法  概述：烟熏、油炸、焙烤、腌制等加工技术，在改善食品的外观和质地、增加风味、延长保存期、钝化有毒物质（如酶抑制剂、红细胞凝集素）以及提高食品的可利用度等方面发挥了很大作用，但随之还产生了一些有害物质，即食品加工过程中形成的有害物质，相应的食品存在着严重的安全性问题，对人体健康产生很大的危害。 食品加工过程中形成的有害物质主要可分为三类：Ｎ一亚硝基化合物、多环芳烃和杂环胺。 主要简介多环芳烃中的苯并芘和Ｎ一亚硝基化合物的检测。 苯并芘的来源及性质：苯并芘是已发现的２００多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，是一种强烈的致癌物质，对机体各器官，如对皮肤、肺、肝、食道、胃肠等均有致癌作用。加工过程中苯并芘对食品的污染主要是针对熏制、烘烤和煎炸等食品而言的，该类食品中的苯并芘一方面来源于煤、煤气等不完全燃烧，另一方面来源于食品中的脂肪、胆固醇等成分的高温热解或热聚。 另外，由于输送原料或产品的橡胶管道，包装糖果、棒冰、面包等用的蜡纸，食品加工机械用的润滑油等都可能含有苯并芘，这样，就可能使得某些食品在加工环节中被污染。 而且人们生活常用的煤、石油、天然气、木材等，当不完全燃烧时都会产生苯并芘；烧沥青和喷洒沥青时会有大量苯并芘散发在空气中，这些都可能造成污染，进而污染食品原料。 苯并芘又称３，４－苯并芘，是一种由五个苯环构成的多环芳烃。常温下苯并芘为浅黄色针状结晶，性质稳定，微溶于水、乙醇、甲醇，易溶于环己烷、己烷、苯、甲苯、二甲苯、丙酮等有机溶剂。 在有机溶剂中，用波长３６５ｎｍ紫外线照射时，可产生典型的紫色荧光。苯并芘在碱性条件下较稳定。在常温下不与浓硫酸作用，但能溶于浓硫酸；能与硝酸、过氯酸、氯磺酸起化学反应，人们可利用这一性质来消除苯并芘。食品中苯并（ａ）芘在的测定方法有薄层层析法、荧光分光光度法、气相色谱和液相色谱法，这里介 绍液相色谱法。 原理：利用氢氧化钾的甲醇水溶液皂化样品中的脂肪，多环芳烃以环己烷抽提，再用硫酸净化，经ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０色谱柱富集样品中的多环芳烃，再通过液相色谱仪中的色谱柱，将苯并芘从多环芳烃物质中分离出来。与苯并芘标样比较定量。 仪器：（１）液相色谱仪：色谱柱：ＯＤＳ柱，柱长２５０ｍｍ，Φ４ｍｍ；柱温：３０℃；流动相：７５％甲醇； 流速：１．５ｍＬ／ｍｉｎ。 （２）检测器：紫外检测器，波长２８７ｎｍ样品处理： （１）取熏烤肉样用热水洗去表面黏附的杂质、凉干、去 骨头，将可食部分粉碎后备用。 （２）样品的皂化、提取、净化、富集。  说明： 硫酸能很好的净化样品中的脂肪和其他微量杂质，硫酸 浓度高净化效果好，而硫酸浓度过高会引起多环芳烃化 合物的回收率降低。选择（６＋４）的硫酸效果较好 食品中苯并芘的测定－液相色谱法Ø概述：烟熏、油炸、焙烤、腌制等加工技术，在改善食品的外观和质地、增加风味、延长保存期、钝化有毒物质（如酶抑制剂、红细胞凝集素）以及提高食品的可利用度等方面发挥了很大作用，但随之还产生了一些有害物质，即食品加工过程中形成的有害物质，相应的食品存在着严重的安全性问题，对人体健康产生很大的危害。 食品加工过程中形成的有害物质主要可分为三类：Ｎ一亚硝基化合物、多环芳烃和杂环胺。主要简介多环芳烃中的苯并芘和Ｎ一亚硝基化合物的检测。苯并芘的来源及性质：苯并芘是已发现的２００多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，是一种强烈的致癌物质，对机体各器官，如对皮肤、肺、肝、食道、胃肠等均有致癌作用。加工过程中苯并芘对食品的污染主要是针对熏制、烘烤和煎炸等食品而言的，该类食品中的苯并芘一方面来源于煤、煤气等不完全燃烧，另一方面来源于食品中的脂肪、胆固醇等成分的高温热解或热聚。另外，由于输送原料或产品的橡胶管道，包装糖果、棒冰、面包等用的蜡纸，食品加工机械用的润滑油等都可能含有苯并芘，这样，就可能使得某些食品在加工环节中被污染。 而且人们生活常用的煤、石油、天然气、木材等，当不完全燃烧时都会产生苯并芘；烧沥青和喷洒沥青时会有大量苯并芘散发在空气中，这些都可能造成污染，进而污染食品原料。n苯并芘又称３，４－苯并芘，是一种由五个苯环构成的多环芳烃。常温下苯并芘为浅黄色针状结晶，性质稳定，微溶于水、乙醇、甲醇，易溶于环己烷、己烷、苯、甲苯、二甲苯、丙酮等有机溶剂。在有机溶剂中，用波长３６５ｎｍ紫外线照射时，可产生典型的紫色荧光。苯并芘在碱性条件下较稳定。在常温下不与浓硫酸作用，但能溶于浓硫酸；能与硝酸、过氯酸、氯磺酸起化学反应，人们可利用这一性质来消除苯并芘。食品中苯并（ａ）芘在的测定方法有薄层层析法、荧光分光光度法、气相色谱和液相色谱法，这里介绍液相色谱法。 原理：利用氢氧化钾的甲醇水溶液皂化样品中的脂肪，多环芳烃以环己烷抽提，再用硫酸净化，经ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０色谱柱富集样品中的多环芳烃，再通过液相色谱仪中的色谱柱，将苯并芘从多环芳烃物质中分离出来。与苯并芘标样比较定量。Ø仪器：（１）液相色谱仪：色谱柱：ＯＤＳ柱，柱长２５０ｍｍ，Φ４ｍｍ；柱温：３０℃；流动相：７５％甲醇；流速：１．５ｍＬ／ｍｉｎ。（２）检测器：紫外检测器，波长２８７ｎｍ样品处理：（１）取熏烤肉样用热水洗去表面黏附的杂质、凉干、去骨头，将可食部分粉碎后备用。（２）样品的皂化、提取、净化、富集。Ø说明：硫酸能很好的净化样品中的脂肪和其他微量杂质，硫酸浓度高净化效果好，而硫酸浓度过高会引起多环芳烃化合物的回收率降低。选择（６＋４）的硫酸效果较好