ICP-MS 测定生理盐水中杂质元素

智能文字提取功能测试中

ThermoFisherSCIENTIFICThe world leader in serving science 方法开发报告 ICP-MS测定生理盐水中的杂质元素赛默飞世尔科技痕量元素分析应用中心 检测项目 Pb、Cd、As、Hg 等 仪器 iCAP Qc 试剂及标准品 高纯硝酸 (Trace Metal Grade， Fisher Scientific)； IV-ICPMS-71A 10 u g/mL (Inorganic Venture)SCLI-CAL-155B 50.00 u g/mL (Inorganic Venture) 6020ISIS 10 u g/mL (Inorganic Venture) 工作曲线溶液 采用进口物质水溶液，做标准工作曲线，采用混合元素做内标，采用3通在线加入内标，计算样品中元素含量； 样品前处理方法 样品直接用去离子水稀释50倍上机测定 仪器参数 Parameter Value Parameter Value Analyzer PressureReadback (mbar) 1.00E-06 Plasma Power(W) 1550 Spray ChamberTemperature(C) 2 Auxilliary Flow(L/min) 0.79 Cool Flow (L/min) 14 Nebulizer Flow(L/min) 1.06 Peristaltic Pump Speed(rpm) 25 Torch VerticalPosition -0.9 Q Cell gas (mL/min) He4.0 KED 3v 质量数选择 24Mg、39K、44Ca、48Ti、52Cr、55Mn、56Fe、60Ni、63Cu、 66Zn、75As、88Sr、111Cd、137Ba、202Hg、208Pb 分析者 王艳萍 分析时间 2013-10-15至18 背景介绍 生理盐水，生理学实验或临床上常用的渗透压与动物或人体血浆的渗透压相等的氯化钠溶液生理学或临床上常用的渗透压与动物或人体血浆相等的氯化钠溶液，其浓度用于两栖类时是0.67%~0.70%，用于哺乳类和人体时是0.85%~0.9%。0.9%氯化钠无菌水溶液。其渗透压与人体血液近似，钠的含量也与血浆相近，但氯的含量却明显高于血浆内氯的含量，因此生理盐水只是比较的合乎生理，其用途为供给电介质和维持体液的张力。亦可外用，如清洁伤口或换药时应用。 样品前处理 样品用去离子水稀释10倍 样品用去离子水稀释50倍 样品样品用去离子水稀释100倍 三、 标准工作曲线浓度，及回归线性相关系数 分别将 IV-ICPMS-71A、SCLI-CAL-155B用1%的硝酸配制成为 blank、1.0、5.0、10、50、100 ug/L的校准溶液。6020ISS配制 10ppb 的内标溶液作为内标 IDL(LOD)| 0.007 ppb IDL(LOD) 0.037 ppb tuu f(x)=b*x+a Parameter Value Confidence Delta at 90 StdErr Rel. StdErr[%] StdErr Rel. StdErr[] b 1.842.837 +/-3.350 2.270 0.123 b 15.490.097 +/-54.510 36.933 0.238 0.000 +-0.000 0.000 NaN a 0.000 +/-0.000 0.000 NaN R^2 1.000| R2I 1.000 BEC 0.000 ppb BEC 0.000ppb IDL(LOD) 0.011 ppb IDL(LOD) 0.002 ppb Value Confidence Delta at 90 StdErr Rel.StdErr [] b 8.099.288 +/-24.304 16.467 0.203 b 8.103.783 +/-35.279 23.903 0.295 0.000 +-0.000 0.000 NaN a 0.000 +-0.000 0.000 NaN R2 1.000 R^2 1.000 BEC 0.000 ppb BECI 0.000 ppb IDL(LOD)| 0.003 ppb IDL(LOD)| 0.006ppb 四、 测试结果 实验一：基体实验 分别把生理盐水稀释10倍、稀释50倍、稀释100倍连续进样20次，锥口平衡好后，读第20次测定的是内标的回收率% 内标 Li6 Sc45 Y89 In113 Tb159 Lu175 Bi209 稀释10倍 67 69 65 71 71 65 73 稀释50倍 93 98 92 92 97 98 99 稀释100倍 97 95 93 97 94 97 98 从内标的回收率看来，稀释10倍的内标在20次进样后，内标的还存在下降趋势，证明 这个浓度的基体内标的回收率不能达到80到120%。而稀释50倍、100倍后内标很稳定在80%以上，基于能够达到更好的检出限，以下实验采用稀释50倍的进样测定。 以下是半定量实验测定结果，对于半定量结果中存在的结果，再进一步进行定量测定。 141Pr(KED) ND ND ND ND ND ND 146Nd (KED) ND ND ND ND ND ND 147Sm(KED) ND ND ND ND ND ND 153Eu (KED) ND ND ND ND ND ND 157Gd (KED) ND ND ND ND ND ND 163Dy (KED) ND ND ND ND ND ND 165Ho (KED) ND ND ND ND ND 166Er(KED) ND ND ND 169Tm (KED) ND ND ND 172Yb (KED) ND ND ND ND ND ND 175Lu (KED) ND ND ND ND ND ND 178Hf (KED) ND ND ND ND ND ND 181Ta (KED) ND ND ND ND ND ND 182W (KED) ND ND ND ND ND ND 202Hg (KED) ND ND ND ND ND ND 205TI(KED) ND ND ND ND ND ND 208Pb (KED) 0.4 12.8 12.8 11.9 11 11.7 232Th (KED) ND ND ND ND ND ND 238U (KED) ND ND ND ND ND ND ig/L 1# 2# 3# 4# 5# 6# 1#加标 6#加标 MDL 2ppb 回 2ppb 回 收率% 收率% 24Mg (KED) 156 223 239 241 221 237 100 100 10 39K(KED) 353 507 479 704 528 705 91 89 21 44Ca (KED) 126 192 227 378 175 222 106 105 11 48Ti (KED) 1.6) 21.1 22.1 23.4 20.6 24.7 97 104 9 52Cr(KED) 9.9 19.7 18.6 25.7 29.7 26.7 98 97 0.4 55Mn (KED) 3.1 4.1 4.0 4.6 4.5 4.4 104 105 0.7 56Fe (KED) ND 16.9 31.6 35.3 17.0 30.0 93 95 3 60Ni (KED) 1.3 7.9 5.7 6.6 6.5 6.3 97 100 2 63Cu (KED) 1.0 18.6 13.1 15.2 12.3 11.3 97 97 1.0 66Zn (KED) 21.6 50.8 59.6 54.4 55.1 58.4 98 98 6 75As (KED) ND 1.8 1.7 1.8 2.2 2.2 113 115 1.0 88Sr (KED) 4.7 10.1 10.2 11.0 10.1 10.3 107 106 0.4 111Cd (KED) ND ND ND ND ND ND 105 102 0.5 137Ba (KED) 41.3 42.4 44.4 41.4 42.5 42.4 103 100 0.7 202Hg (KED) ND ND ND ND ND ND 97 95 0.1 208Pb (KED) 0.5 12.9 11.6 11.2 11.1 10.8 110 104 0.2 ND代表未检出， MDL代表方法检出限，也就是0.9%生理盐水中的元素检出限。 五、 结果讨论 样品基体为0.9%的氯化钠生理盐水，盐份对于 ICPMS 来讲已经很高，所以样品稀释了50倍进行测试，所以对于方法检出限 MDL 相对来讲会有所提高，一般来讲可以满足测试需要。如果需要提高检出限，0.9%的氯化钠生理盐水直接进样也可以通过进样附件来实现，估计检出限可以降低5-10倍左右。 生理盐水主要基体是氯化钠，所以伴生着钾、钡、镁、钙，所以在样品中这些伴生元素的浓度相对其它元素浓度相对高。