食用油脂制品中过氧化值检测方案(自动电位滴定)

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Manon海能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：煎炸油中的过氧化值含量检测产品配置单(电位滴定仪) 1前言 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。过氧化值在一定程度上可以反映食品的质量，除了食用油质量检测时需要测定过氧化值，当加工食品的原材料中有油脂、脂肪时，一般就要检测其过氧化值了，比如蛋糕、月饼、方便面、绿豆糕、桃酥、莲花酥、饼干、面包、萨其马、肉制品、坚果、水产品及其制品、速冻水饺、火腿、火腿肠等。 上下班的路上常常会看到路边很多小吃摊，炸鸡柳、麻辣烫、油炸食品各种各样，一位摊主曾爆料，现在油价上涨，他们使用的油一般会用到发黑才会换掉。煎炸油的过氧化值如何?我们用电位滴定仪来揭晓秘密吧? 2测定原理 GB 5009.227-2016《食品中过氧化值的测定》第二法电位滴定法 制备的油脂试样溶解在异辛烷和冰乙酸中，试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘，反应后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，用电位滴定仪确定滴定终点。用过氧化物相当于碘的质量质量分数或 1kg 样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。 3实验仪器 T960 电位滴定仪，铂复合电极，10ml滴定管单元 4试剂 滴定剂：C(Na2S203)=0.01mol/L，滴定剂的浓度用基准物质重铬酸钾标定。碘化钾、冰醋酸、异辛烷，重铬酸钾、食用调和油(放置一段时间后) 5实验步骤 仪器准备，请参照说明书 测定方法： 准确称取4g 左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷混合溶液 50ml溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入 0.5ml饱和碘化钾溶液，开动搅拌器，在合适的搅拌速度下反应 60s，立即向滴定杯中加入40ml去离子水，插入电极和滴定头，设置好参数，用硫代硫酸钠标准滴定液(0.01mol/l)，，以铂复合电极为工作电极，在T960上进行滴定至终点。 6测试结果 1)参数设定：微量滴定 2)实验数据 编号 m/(g) C(NaOH)(mol/l) Vi/(ml) V0(ml) X(g/100g) 平均含量 1 4.23812 0.01 0.711 0.16 0.016 0.017 2 4.05367 0.711 0.017 3 4.05114 0.741 0.018 根据公式计算：x-(V-V0)xcx0.1269-×100m 式中：x---过氧化值，单位为克每百克(g/100g) v---试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml) Vo---空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(ml) c---硫代硫酸钠标准溶液，单位为摩尔每升(mol/L) 0.1269---与 1.00ml 硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当于碘的质量。 m---试样质量，单位为克(g) 100---试样质量，单位为克(g) 100---换算系数 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 3)曲线图谱 7结果与讨论 食用调和油煎炸过两天之后过氧化值的平均含量为 0.017g/100g，电位滴定检测出来的结果平行性良好，符合国标的要求。煎炸后的油品比未经煎炸的油品(0.047g/100g)还小，原因是油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸被氧化形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。过氧化物是油脂酸败的中间产物，因而常以过氧化物在油脂中的产生作为油脂开始败坏的标志。油脂中过氧化物的含量多少与酸败程度成正比，过氧化值和油脂新鲜程度密切相关，因此过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。但该方法也有局限性，过氧化值随油脂的酸败而增加这一趋势是有一定极限的，超过这一极限反而下降。严重败坏的油脂中过氧化值反而较低，其原因是油脂严重酸败时过氧化物的断链速度大于它的产生速度。 精密度：：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 8参考文献 GB 5009.227-2016《食品中过氧化值的测定》 -- --