硫化橡胶中18种多环芳烃检测方案(气质联用仪)

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硫化橡胶中18种多环芳烃的测定 1前言 多环芳烃(PAHs)，即为分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物，根据苯环的连接方式可将多环芳烃分为多苯代脂肪烃、联苯和稠合多环芳烃三类。 本文建立了硫化橡胶中多环芳烃的气质检测方法；样品剪碎后采用用乙酸乙酯超声提取后过滤，取滤液上 GC-MS测定；选择离子监测模式扫描，外标法定量。 2实验部分 2.1主要设备与试剂 GC-MS3100 型气质联用仪 分析天平、超声波仪、涡旋混合器、冰箱、25mL具塞玻璃试管、0.45um有机系一次性过滤头、2mL玻璃注射器、2mL小样品瓶、移液枪、剪刀等。 试剂：18种多环芳芳混标(1000ug/mL)，乙酸乙酯(色谱纯) 2.2标准溶液的配制 准确移取 100uL 18种多环芳烃标准储备液(1000ug/mL)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，摇匀，即配成 10ug/mL的标准中间溶液；然后分别准确移取适量标准中间溶液，用乙酸乙酯逐级稀释成浓度为Oug/mL， 0.5ug/mL， 1ug/mL， 2ug/mL，4pg/mL的标准系列溶液，摇匀，取 1pL上 GC-MS测试。 2.3样品处理 用剪刀将样品剪成粒径小于2mm的颗粒，准确准取 0.2g剪碎后的样品，放入25mL具塞玻璃试管中，准确加入 10mL乙酸乙酯并密封试管，置于超声波仪中超声提取 30min后，于涡旋混合器上涡旋 2min， 再放于超声波仪中超声50min，再涡旋2min，放置室温 后用 0.45um 有机系一次性过滤头过滤，取1pL滤液上机测试。 2.4分析条件 色谱条件： Equity-5(30mx0.25mmx0.25um)石英毛细管柱，柱前压：100KPa，不分流进样，进样量：1pL，进样口：300℃，吹扫流量：2mL/min， 柱温：50℃保持2min，然后以25℃/min 速率升至200℃，再以5℃/min 升至300℃保持 10min。 质谱条件：EI源，离子源温度：250℃，电子能量： 70eV，扫描方式：全扫描定性，选择离子扫描定量；扫描范围：45~350u，接口温度：300℃，溶剂延迟：5min。 3实验结果 3.1样品谱图 图1 18种多环芳烃全扫描色谱图 表1 18种多环芳烃相关信息 序号 中文名称 保留时间 定性离子 定量离子 CAS号 萘 7.02 127，128， 129 128 91-20-3 2 苊烯 8.94 151，152，153 152 208-96-8 3 9.19 152，153，154 154 83-32-9 4 9.94 163，165，166 166 86-73-7 5 11.70 176，178 178 85-01-8 6 蒽 11.81 176，178 178 120-12-7 / 荧蒽 14.79 101，200，202 202 206-44-0 8 芘 15.46 101，200，202 202 129-00-0 9 苯并[a]蒽 19.78 114，226，228 228 56-55-3 10 屈 19.92 114，226，228 228 218-01-9 11 苯并[b]荧蒽 24.03 126，250，252 252 205-99-2 12 苯并[k]荧蒽 24.07 126，250，252 252 207-08-9 13 苯并[j]荧蒽 24.11 126，250，252 252 205-82-3 14 苯并[e]芘 25.04 126，250，252 252 192-97-2 15 苯并[a]芘 25.22 126，250，252 252 50-32-8 16 茚苯[1，2，3-cd]芘 29.40 138，274，276 276 193-39-5 17 二苯并[a，h]蒽 29.54 139，276，278 278 53-70-3 18 苯并[g，h，i]花 30.38 138，274，276 276 191-24-2 表2橡胶样品测试结果 序号 中文名称 保留时间 橡胶样品(mg/kg) 萘 7.02 ND 苊烯 8.94 ND 苊 9.19 ND 4 芴 9.94 4.54 5 菲 11.70 27.52 6 蒽 11.81 ND / 荧蒽 14.79 ND 8 芘 15.46 39.40 9 苯并[a]蒽 19.78 35.16 10 屈 19.92 93.83 11 苯并[b]荧蒽 24.03 ND 12 苯并[k]荧蒽 24.07 ND 13 苯并[j]荧蒽 24.11 ND 14 苯并[e]芘 25.04 218 15 苯并[a]芘 25.22 80 16 茚苯[1，2，3-cd]芘 29.40 ND 17 二苯并[a，h]蒽 29.54 25.40 18 苯并[g，h，i]菲 30.38 52.63 注：ND表示未检出 3.2结论 建立了橡胶中18种多环芳烃同时检测的 GC-MS 测试方法，该方法样品处理过程简单易操作，采用Equity-5石英毛细管柱对各组分进行分离，选择离子监测模式扫描，外标法定量；实验结果表明，国产 GC-MS3100 型气质联用仪可以进行此方面的分析测试工作。 - -- 多环芳烃（PAHs）,即为分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物，根据苯环的连接方式可将多环芳烃分为多苯代脂肪烃、联苯和稠合多环芳烃三类。本文建立了硫化橡胶中多环芳烃的气质检测方法；样品剪碎后采用用乙酸乙酯超声提取后过滤，取滤液上GC-MS测定；选择离子监测模式扫描，外标法定量。