食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量检测方案(定氮仪)

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河北冀群仪器有限公司http：//www.jiqun-china.com 河北冀群仪器有限公司电话：0311-68053182\83898812http：//www.jiqun-china.com传真：0311-68006320 地址：河北省石家庄市裕华区翟营南大街29号 电话：0311-68053182\83898812 传真：0311-68006320 关于凯氏定氮仪和燃烧法定氮仪的比较说明 在食品、饲料的营养成份中关于蛋白质含量的测定，以及土壤、植株的氮含量测定，国标中都是采用凯氏方法来检测的。由于技术的发展，最近出现将 CHNOS 有机元素分析仪用于测量氮或蛋白质的含量，称之为：燃烧法或杜马斯法，意大利 VELP 是世界上唯一拥有全自动凯氏定氮仪(颜色判和电位判断)、杜马斯定氮仪、脂肪测定仪、粗纤维测定仪、膳食纤维测定仪的全套营养品质分析设备的供应商。现就燃烧法和凯氏定氮仪进行分析和交流，供大家参考 一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量 凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。 二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮氮；燃烧法测量的是总氮 样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。 三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法 凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量 地址：河北省石家庄市裕华区翟营南大街29号 测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。 四、样品量不同：：已凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析 凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到 1g；关键是：：凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品，脂肪高的食品，只能通过大取样量来减少测量结果的偏差，燃烧法显得稍微困难；如大豆、玉米。此外鲜肉类食品，由于蛋白、脂肪分布不均匀，也建议是大的取样量。 五、设备价格：凯氏定氮仪一般是 10-40 万；燃烧法定氮仪一般是 50 万 凯氏方法根据自动化程度不同一般有很多种型号，价格相差也较大。燃烧法型号比较单一，-一般带有100位的自动进样器，价格比较昂贵。 六、运行费用：凯氏方法的试剂成本： RMB1.0 元/样品；燃烧法的耗材成本是： RMB10 元/样品 凯氏法用到的常规试剂：硫酸铜、硫酸钾、硫酸、氢氧化钠、硼酸等，一个样品的试剂成本为：人民币1元左右。燃烧法的耗材包含样品舟、还原剂等，一般需使用进口的，才能保证结果的准确性；一个样品的成本为：人民币10元左右。 七、分析速度：凯氏定氮仪要1个小时；燃烧法定氮仪只需3分钟 燃烧法分析一个样品一般为：：3-5分钟，非常快；；全自动凯氏定氮仪的蒸馏滴定时间一般为3-5分钟，但消化时间要1小时；一个样品要一个小时以上，对于大量样品的用户，要合理配置消化部分：使用20位的消化器，做到消化、蒸馏滴定同时进行，形成一个连续过程，可以达到：平均5分钟一个样品。 地址：河北省石家庄市裕华区翟营南大街29号 电话：0311-68053182\83898812 传真：0311-68006320 八、自动化程度：凯氏定氮仪人为操作多一些；燃烧法定氮仪都自动 凯氏方法需要人为的添加浓硫酸等消化试剂、样品进样、试管的清洗等很多人为的操作，燃烧法只需要称样，再将样品放于自动进样器中，就全部完成任务，仪器自动分析长达几个小时，而不需看管。 九、工作环境：凯氏定氮仪有大量化学试剂；燃烧法定氮仪环保 燃烧法使用氧气、氦气，不需要任何化学试剂，环境好些，凯氏方法由于使用了大量的化学试剂，对操作人员和环境会有一定影响。 小结：对于均匀性较好的样品，在用户资金比较富裕的情况下，其测量结果供内部科研交流使用，杜马斯定氮仪是一个不错的最佳选择；但对于国家仲裁检测机构，由于数据的权威性，凯氏定氮仪是必不可少的设备。由于意大利 VELP 公司同时具有这两种仪器，可以为你提供更多的样品应用报告和两种方法的实验分析过程，请浏览我们的网站： www.jiqun-china.com 河北冀群仪器有限公司 2017年2月15日