空气中TVOC检测方案(气相色谱仪)

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Techcomp天美Application010-64060202w www.techcomp.cn 主题： TVOC 总挥发性有机物分析(气相色谱-热解析法) 应用领域：环境监测，第三方检验等 符合标准： GB/T 18883-2002室内空气质量标准 GB/T 50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范 1、前言 TVOC 是三种影响室内空气品质污染中影响较为严重的一种。 TVOC 是指室温下饱和蒸气压超过了 133.32pa的有机物，其沸点在50℃至250℃， 在常温下可以蒸发的形式存在于空气中，它的毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性，会影响皮肤和黏膜，对人体产生急性损害。 天美公司分别参照 GB/T50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范，采用一次解析仪器+GC7900+分流/不分流进样口+TVOC 专用色谱柱+FID检测器。以及参照GB/T 18883-2002室内空气质量标准，采用二次热解析仪器+GC7900+分流/不分流进样口+TVOC专用色谱柱+FID 检测器的配置，对比2种不同解析方式来进行TVOC 的分析。 2、实验仪器和试剂 2.1试剂 2.1.1甲醇；分析纯 2.1.2 TVOC 9 种混合标样 2.2设备 2.2.1 GC7900 气相色谱仪 天美(中国)科学仪器有限公司 2.2.2 PR-7060 二次热解斤仪 Techcomp天美 2.2.3 PR-7070 一次热解析义 2.2.4大气采样器 3、实验过程 3.1样品采集 选择不锈钢的 Tenax吸附管，将吸附管与采样泵用硅橡胶管连接。采集10L体积的气体，采样后将管取下，密封管的两端，待检测。 3.2定性分析 根据 TVOC 各组在在 TVOC 专用柱上的保留时间不同，将这些组分进行分离。 3.3定量分析 以TVOC 9 种混合标样，采用面积外标法定量，定量已知组分。未知组分含量以甲苯的响应系数来计算。总的 TVOC 浓度为(已知组分含量+未知组分含量-空白组分含量)/采样体积。 4.实验结果 4.1一次解析实验数据如下 4.1.1定性分析谱图 TVOC 9 种混合标样组分为：苯、印甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷。溶于甲醇中。 取1uL 100ppm 混合标样在相应条件下进样，得到定性用色谱图如下： 采用TVOC 专用色谱柱可以有效分离各类组分 峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] J 峰面积[uV*s] 峰面积% 浓度[ppm] 峰类型 标准浓度 13 苯 8.263 734 4880 1.5088 151.799 BB 100 15 甲苯 14.881 765 5369 1.6598 140.208 BB 100 16 乙酸正丁酯 17.275 540 3681 1.1380 158.469 BB 100 18 苯 20..204 798 5108 1.5793 149..425 BB 100 19 间(对)二甲苯 20.661 1204 9620 2.9743 134.111 BB 100 20 苯乙烯 21.547 732 4271 1.3205 153.002 BV 100 21 邻二甲苯 21.799 860 5336 1.6497 136.056 VB 100 {未知峰合计} 95904 285184 88.1695 5109.61 总计 101537 323450 100.0000 6132.68 --- 一- 4.1.2标准曲线谱图： 分别进0.05、0.1、0.5、1、5pg混合标样，以峰面积与对应的标准气浓度故标准曲线如下： Techcomp天美 序号谱图文件 面积A [uV*s]浓度C/ 纯屯W [uL] 偏差% 组分列表： 4一次解析 0.05ug[1#]_000001. std 2878 10 5E-5 0.324 男蒸 2 一次解析 0.5ug[2#]_000001.std 33131 100 0.0005 15.684 乙正丁酯 5 一次解析0.1ug[2#]_000001.std 4880 100 0.0001 7.226 (对)二甲苯 1 一次解析 5ug[3#]_000001.std 514258 1000 0.005 165.353 3 一次解析 1ug[3#]_000001. std 86134 1000 0.001 51.799 三里苯 正十一烷 以苯线性为例相关系数：0.99939 全部9个组分的线性相关系数在 0.99908-0.99956 之间。 4.1.3最低检出限 取 5pL 10ppm混合标样 峰序 组分名 平均时间时间RSD% 平均面积 面积RSDS 平均峰高峰高RSD% 平均含量 含量RSD% |含量最小值 含量最大值 谱图数 20 蕃 8.285 0.000 2878 0.000 409 0.000 26.5353 0.000 26.5353 26.5353 24 甲苯 14.887 0.000 4004 0.000 567 0.000 25.4638 0.000 25.4638 25.4638 26 乙酸正丁酯 17.292 0.000 3072 0.000 405 0.000 30.3098 0.000 30.3098 30.3098 28 20.217 0.000 4570 0.000 675 0.000 28.9052 0.000 28.9052 28.9052 29 (对)二甲苯 20.674 0.000 7768 0.000 964 0.000 25.1138 0.000 25.1138 25.1138 21.557 0.000 4157 0.000 681 0.000 30.3885 0.000 30.3885 30.3885 31 43 邻二甲苯 正十一烷 21.80930.875 0.000 0.000 4854 3728 0.000 0.000 750 608 0.000 0.000 26.3986 25.2282 0.000 0.000 26.3986 25.2282 26.3986 25.2282 1 Techcomp天美 采用一次解析仪各组分灵敏度 GB/T 50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范中规定，室内允许 TVOC 限量为0.5 mg/m3，其采样体积为10L，因此相当于检测 TVOC 总量为 5ug， GC7900+-次解析仪可以检测最低5pL， 10ppm样品，相当于 TVOC 总量为 0.5ug， 完全满足国标要求。 4.2二次解析实验数据如下 4.2.1定性分析谱图 TVOC 9 种混合标样组分为：苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷。溶于甲醇中。 取1pL 100ppm 混合标样在相应条件下进样，得到定性用色谱图如下： 采用 TVOC 专用色谱柱可以有效分离各类组分 峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 1 8.253 2442 19972 5 甲苯 14.991 2304 17620 6 乙酸正丁酯 17.431 1363 10162 8 乙苯 20.389 2505 16598 9 间(对)二甲苯 20.853 4024 33974 10 苯乙烯 21.745 3064 18213 11 二甲苯 21.997 2682 17959 20 正十一烷 31.129 1939 11517 4.2.2标准曲线谱图： 分别进 1pL 10ppm 100ppm 1000ppm 混合标样，以峰面积与对应的标准气浓度做标准曲线如下： 谱图文件 面积A [uV*s]浓度C/ 纯屯W [uL] 偏差% 组分列表： 以苯线性为例相关系数：0.99981 9个组分的线性相关系数在 0.99981-1.00000 之间。 4.2.3最低检出限 取1pL 10ppm混合标样 峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 2 苯 8.223 183 1540 0.9679 6 甲苯 14.962 286 2134 1.3415 10 乙酸正丁酯 17.415 165 1251 0.7866 12 乙苯 20.369 262 1746 1.0973 13 间(对)二甲苯 20.825 337 2807 1.7644 15 苯乙烯希 21.726 446 2878 1.8092 16 邻二甲苯 21.979 249 1826 1.1477 24 30.963 37 186 0.1172 25 31.115 165 917 0.5767 采用二次解析仪可以有效的提高各组分灵敏度 GB/T 18883-2002室内空气质量标准中规定，室内允许 TVOC 限量为 0.6 mg/m3，其采样体积为10L，因此相当于检测 TVOC 总量为 6pg， GC7900+二次解析仪可以检测最低1pL， 10ppm样品， 相当于 TVOC 总量为 0.09ug，完全满足国标要求。 5、空气样品分析 样品采集 采用大气采样器采集10L 体积室内空气，进行分析： 空白扣除： 直接扣空含量 110L大气(室外) _000001.smp 序号 项目名组分/组名) 项目类别 山高[uV] 峰面积[uV*s] 含量[ug/L] 标准状态下含量 1 苯 单一组分 1304 9850 0.00524113 0.00570164 2 甲苯 单一组分 1818 13575 0.00753878 0.00820117 3 乙酸正丁酯 单一组分 -62 -1017 -0.000936676 -0.00101898 4 乙苯 单一组分 1986 13325 0.00760976 0.00827838 5 间(对)二甲苯 1856 14585 0.00399723 0.00434844 单一组分 6 苯乙烯 单一组分 -21 391 0.000228472 0.000248546 7 邻二甲苯 单一组分 1281 8445 0.00447388 0.00486697 8 正十一烷 单一组分 529 2948 0.00281664 0.00306412 9 {未知峰合计} 未知合计 24764 176053 0.0977725 0.106363 TVOC ---- ---- 0.128742 0.140053 采用 TVOC 专用软甲可以直接得到样品结果 得到实验室空气中 TVOC 含量为 0.128742 mg/m3 6、结果 天美公司同时具有一次解析仪以及二次解析仪的 TVOC解决方案，可以满足 GB/T18883-2002室内空气质量标准和 GB/T 50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范。对于相同浓度的标准品，通过二次解析仪所得到的组分峰面积(比如：苯、甲苯等)为一次解析仪的2倍以上，大大的提高了检测的灵敏度。 TVOC是三种影响室内空气品质污染中影响较为严重的一种。TVOC是指室温下饱和蒸气压超过了133．32pa的有机物，其沸点在50℃至250℃，在常温下可以蒸发的形式存在于空气中，它的毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性，会影响皮肤和黏膜，对人体产生急性损害。