玻璃中化学成分检测方案(波散型XRF)

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X254-1309-8000SHIMADZU ApplicationData Sheet 波长色散X射线荧光光谱分析仪 X荧光在玻璃行业的分析应用 XRF-023 玻璃是由沙子和其他化学物质熔融在一起形成的(主要生产原料为：纯碱、石灰石、石英)。不结晶的硅酸盐类非金属材料。普通玻璃的化学组成是 Na2OCaO-6SiO2，主要成分是二氧化硅，是一种无规则结构的非晶态固体。玻璃通常按主要成分分为氧化物玻璃和非氧化物玻璃，氧化物玻璃又分为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、磷酸盐玻璃等；非氧化物玻璃品种和数量很少，主要有有系玻璃和卤化物玻璃。硫系玻璃的阴离子多为硫、硒、帝等，可截止短波长光线而通过黄、红光，以及近、远红外光，其电阻低，具有开关与记忆特性；卤化物玻璃的折射率低，色散低，多用作光学玻璃。 玻璃已经广泛应用到我们日常生活的各个方面，广泛用于建筑、日用、医疗、化学、电子、仪表、核工程等领域。随着现代工业的发展，玻璃越来越多的被应用到更多日用品行业，例如：手机屏幕、电脑显示器、电视、太阳能电池板等。不同用途的玻璃其成分也是千差万别的，其成分分析方法也有所不同，目前我们已经具备多种玻璃及相应原材料的分析方案。 玻璃生产的主要原料有玻璃形成体、玻璃调整物和玻璃中间体，其余为辅助原料。主要原料指引入玻璃形成网络的氧化物、中间体氧化物和网络外氧化物；辅助原料包括澄澄剂、助熔剂、乳浊剂、着色剂、脱色剂、氧化剂和还原剂等。硅酸盐玻璃通常是以以石英砂、纯碱、长石及石灰石等为原料，经混和、高温熔融、匀化后，加工成形，再经退火而得，硅酸盐玻璃是目前数量和产量最多的玻璃品种。 1.标准样品 玻璃的标准样品很少，针对特种玻璃的标准样品就更少了。X荧光光谱分析方法是一种相对分析方法，要想获得准确分析结果必须有相应标准样品做相应的分析方法。尽管基本参数法已经发展的相当成熟，但多数情况下仍然不能满足使用者对分析结果准确度的要求。 获得玻璃标样的方法通常采用基准物质或各种原材料的标准样品进行配制，这样就分析方法就必须采用熔融法。另一种方法就是，取一些生产实物样品，采用其他准确分析方法定值，这种方法理论上虽然可行，但实际应用中遇到很多问题，首先是没有梯度，无法建立相应的比对体系；准确其次定值非常困难。最终，采用熔融法配制标样的方法被广泛采用，例表1、表2。 玻璃原料有些是有标样的，例如：硅石、氧化铝、石灰石等，有些没有标样的也可以采用配制的方法，例如：叶腊石，有些可以直接用基本参数法，例如：纯碱、硼酸等。 2.前处理 需要熔融分析的样品，要先研磨成细粉，然后与熔剂按照一定比例混合熔融制备成测量用玻璃片。研磨时要注意不能引入污染元素，例如不能用铁器等。 有些情况下可能绘直接测量实物玻璃片，这时需要对玻璃进行切割，厚度不足3mm的应多片叠加，以达到X射线级别的无限厚。 也可能会用到粉末压片，使用此方法时要注意控制样品粒度的一致性，且至少要达到200目。 岛津企业管理(中国)有限_ 北京市朝阳区朝外大街16号中国人寿大厦14F 邮政编码10002 0 电话(010)8525-2365传真 (0 10)8525-2327 上海 上海市淮海西路570号红坊G栋401-403 邮政编码200052 电话(021)2201-3881 传真真((021)2201-3800 邮政编码510010 电话(020)8710-8619 传真(020)8710-8698 表11配制标样含量表 样品编号 SiO2 Al203 Fe203 CaO Mg0 K20 SrO BaO ZrO2 ZnO 1 58.07 16.83 0.008 5.49 0.042 0.011 2.92 5.44 0.07 2 63.06 13.52 0.009 6.40 0.049 0.012 2.34 6.48 3 66.35 15.18 0.007 4.57 0.035 0.009 3.51 3.89 0.14 4 56.01 12.93 0.187 7.35 0.088 0.080 4.68 4.53 0 5 54.49 14.34 0.207 7.36 0.091 0.087 4.68 4.53 0 0.17 6 57.53 11.51 0.168 7.35 0.084 0.073 3.51 5.83 0 0.5 7 57.92 14.82 0.24 5.92 0.23 0.14 3.51 5.18 0.15 8 56.56 17.31 0.046 5.88 0.19 0.072 3.51 5.18 0.15 9 64.62 17.94 0.31 7.86 1.17 0.27 0.94 0.83 10 61.53 17.32 0.049 5.88 0.19 0.076 1.17 1.33 表2金刚玻璃配样表 SiO2 CaO MgO Al2O3 Fe203 K2O Na20 P-1 61.74 0.62 3.88 17.59 0.17 4.05 12.04 P-2 62.14 0.54 3.10 17.84 0.14 1.67 13.93 P-3 63.32 0.38 4.71 16.40 0.19 3.26 11.06 P-4 60.05 0.37 5.48 15.10 0.19 3.01 14.86 P-5 64.46 0.53 2.33 18.54 0.13 1.20 12.74 3.工作曲线例 氧化铝中Fe203 玻纤中 CaO 叶腊石中 Sioz 无氧玻璃中 Ba(FP 法) 岛津企业管理(中国)有限公司大型分析仪器部 广州 广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 邮政编码510010 电话 (020)8710-8619 石灰石中 CaO 硅石中Na2O 玻纤预混料中CaO(压片法) 光学玻璃中ZrO2 4.结果与讨论 ①玻璃的品种较多，不同玻璃成分也相差较多，共同特点是几乎没有相应标样，需要定量分析时需要根据成分范围用基准物质或原料标样进行配制。 ②采用配制标样法，必须用熔融玻璃片的方法，注意计算成分的方式方法，避免计算错误。 ③采用 FP法一定要扣背景，准确定量通常用工作曲线法较好。 ④玻璃原料品种也很多，能用工作曲线的尽量用工作曲线法，例如：叶腊石、氧化铝、硅石、石灰石等通常用工作曲线法。有些高纯原料主要定性杂质含量，可以采用全扫描 FP 法。 ⑤超低含量的元素分析结果准确度较差，例如：太阳能玻璃中的Fe2O3， 无碱玻璃中Na2O. 广州 广州市流花路之达宝广场 北京 北京市朝阳区朝外大街中国人寿大厦 邮政编码 电话( 传真 (海 上海市淮海西路红坊G栋 邮政编码 电话( 传真(真( 玻璃已经广泛应用到我们日常生活的各个方面，广泛用于建筑、日用、医疗、化学、电子、仪表、核工程等领域。随着现代工业的发展，玻璃越来越多的被应用到更多日用品行业，例如：手机屏幕、电脑显示器、电视、太阳能电池板等。不同用途的玻璃其成分也是千差万别的，其成分分析方法也有所不同，目前我们已经具备多种玻璃及相应原材料的分析方案。