水产品中亚氯酸盐、氯酸盐检测方案(离子色谱仪)

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2400 650 5118(支持手机用户) 目的：采用淋洗液发生器-抑制电导检测，建立一种实用、灵敏、准确度高的离子色谱法测定水产品中亚氯酸盐、氯酸盐。线性回归系数大于0.9996，且样品加标回收率良好。 引言 水产品加工业不时存在微生物超标的问题，企业采取了各种措施予以解决，包括在产品冷冻加工前用次氯酸钠水消毒。采用次氯酸钠水消毒是水产品加工企业的普遍做法，残留的次氯酸钠水一般以亚氯酸盐、氯酸盐的形式存在，使食用者健康安全受到危害，给产品带来质量安全风险。 通过对水产品中亚氯酸盐、氯酸盐的测定-离子色谱法研究，建立一种适合于水产品中氯酸盐测定的方法，方法准确、简便、快速，能对水产品质量进行把关，确保食品质量安全。 仪器 Thermo ScientificTM ICS-5000*离子色统系统，包括 -ICS-5000* DP 高压泵 -ICS-5000* EG 淋洗液发生器 -ICS-5000* DC 检测器(含Thermo Scientific ICCubeTM 谱立方和高压脱气装置) Thermo Scientific AS-AP 自动进样器 Thermo Scientific Sorvall ST16台式离心机 (P/N：75004240) Thermo Scientific IKA MS 3 basic minishaker旋涡混匀器 (P/N：T_2073617025) Thermo Scientific Ultrasonic bath S 40超声波水浴机(P/N： T_701FB15052) ( 去离子水 (Th e rmo Scientific GenPure Pro UV-TOC，P/N： 50131948) ) 乙腈青(Fisher Scientific P/N A955-4) 亚氯酸钠 (Fisher Scientific P/N 223230050) 氯酸钠 (Fisher Scientific P/N 223222500) 耗材 Thermo Scientific Target2 Nylon Syringe Filters (0.45pm，30 mm， P/NF2500-1) Thermo ScientificTM OnGuard II RP 柱 (P/N 057084) 一次性使用无菌注射器，1mL(上海米沙瓦医科工业有限公司) 标准溶液制备 准确称取一定量：((精确到0.001g)的亚氯酸钠、氯酸钠分别配制成浓度均为1.000g/L的亚氯酸根、氯酸根标准品储备液。取上述标准品储备液配制含亚氯酸根、氯酸根的浓度分别为0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0mg/L的混合标准溶液。 样品溶液制备 称取试样匀浆10 g于100 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线，超声提取30 min。取部分溶液于12000 r/min离心10 min， 取上清液，按1：1加入乙腈，涡旋1 min后，于12000 r/min离心10 min， 取上清液10 mL通过0.45 um尼龙滤膜针头滤器、OnGuard ⅡIRP柱， 弃去前面3 mL，收集后续滤出液待测。 分析： lonPac AG19 保护柱，50×4mm，(P/N：062887)：lonPac AS19分离柱，250×4mm，(P/N：062885)； 淋洗液： KOH梯度： 0-15min，10 mmol/L KOH；15.1-25 min， 60 mmol/L KOH； 25.1-33 背景电导： 0.49 pS lonPacAS19柱和lonPac°AS23柱是两种普遍使用的阴离子交换色谱柱。我们将IonPac°AS19柱和lonPacAS23柱对CIO，/ CIO，/ CI/NO/NO，的分离效率进行了对比，两种柱子均能很好的将他们分离开，但AS19柱有更低的背景电导。lonPac°AS23柱是Na，CO，/NaHCO体系，经抑制器后转化为H，COs，背景电导20~30uS， 而IonPac°AS19柱是KOH体系，经抑制后转化为H，O，背景电导<2pS。lonPac°AS19的背景更低，因此具有更低 图1.标准阴离子溶液色谱图 (色谱峰1-亚氯酸根，22-氯酸根) 的检出限。而而考虑到lonPacAS23淋洗液需要手工配制，难免会有人为误差，而KOH淋洗液可以配合在线淋洗液自动发生器使用，十分方便、不受环境因素影响，具有极好的重现性和稳定性。故采用lonPac°AS19。标准品色谱图见见1. 配制不同浓度的混合标准溶液，从低到高浓度依次进样，每个浓度进样3针。以离子浓度(mg/L) 为横坐标，以峰面积的平均值为纵坐标，绘制标准曲线，结果见表1。线性范围宽，线性相关系数良好，满足定量分析需要。 为确定本方法的回收率和精密度良好，设计以下实验方案：选择了2种水产品测定其中亚氯酸盐、氯酸盐，并在两种水产品中分别添加哑氯酸盐、氯酸盐的标准溶液进行回收率试验。试验设计加标浓度分低、中、高三种浓度，亚氯酸盐和氯酸盐的加标浓度为三组，试验结果见表2。样品加标谱图见图2。 结论 本方法利用离子色谱法测定水产品中的亚氯酸盐、氯酸盐十分简单，本容易操作，精密度和回收率均符合规定的要求，能满足实际工作的要求。 图2北极甜虾样品加标实验色谱图(0.2mg/L) 表1 CIO2、CIO，的线性范围、标准工作曲线、方法定量限和精密度 名称 线性范围((mgL) 线性方程(mgL) r LOQ (mgL) RSD (%)(n=6) CIO， 0.05~1.0 Y=0.1613X-0.0031 99.96 0.02 0.72 CIO- 0.05~1.0 Y=0.1258X-0.0014 99.98 0.03 1.04 表2.两种水产品不同加标浓度回收率实验(n=3) 样品 成份 样品中直接测得值 (mg/L) 加标量 (mg/L) 加标后含量 (mg/L) 回收率 % RSD % 鲷鱼 亚氯酸根 - 0.15 0.168 112.0 3.91 0.25 0.271 108.4 2.62 - 0.5 0.47 94.0 3.00 氯酸根 0.15 0.139 92.7 1.22 - 0.25 0.24 92.0 0.97 0.5 0.45 90.0 2.71 北极甜虾 亚氯酸根 - 0.05 0.043 86.0 2.34 0.1 0.087 87.0 2.86 - 0.2 0.178 89.0 1.77 氯酸根 - 0.05 0.052 104.0 3.15 0.1 0.095 95.0 2.22 - 0.2 0.187 93.5 2.63 ( [1] GBT 5009.33-2008食亚中的亚硝酸盐与硝酸盐的测定 ) ( [2] DB37T343-2003 鳕鱼等水产品中多聚磷酸盐测定 离子色谱法 ) ( [3]杨春英，杭义萍，钟新林.离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒剂副产物.分析化学，2007，35 (11)： 1647-1650 ) 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：88008105118