乌梅中枸橼酸检测方案(液相色谱柱)

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 乌梅分析 乌梅的高效液相色谱 .药典收载情况 【来源】本品为蔷薇科植物梅Prunus mume ( Sieb.) Sieb. et Zucc. 的干燥近成熟果实。 【功能与主治】敛肺，涩肠，生津，安蛔。用于肺虚久咳，久泻久痢，虚热消渴，蛔厥呕吐腹痛。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸二氢铵溶液(3：97)为流动相；检波长为210nm。理论板数按按橼酸峰计算均应不低于7000。 对照品溶液的制备：取枸橼酸对照品适量，精密称定，加水制成每1mL含0.5 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品最粗粉约0.2g，精密称定，精密加入水50 mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液10pL与供试品溶液各5uL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含枸橼酸(C，H；O，)不得少于12.0% 2.乌梅药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中乌梅的含量测定以枸橼酸为质量评价依据，其在Inertsil ODS-3(4.6×250 mm， 5um)中的色谱特点为：在流动相组成为乙腈-0.5%磷酸二氢铵系统时，流动相的比例对枸橼酸及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相乙腈的比例在1%左右时，其分离度最好，乌梅色谱图中杂质峰较少且与枸橼酸相比含量很低，因此选择乙腈比例在~1.5%(v/v)之间均可以获得较好的分析效果；柱温对枸橼酸的保留时间及与相邻色谱峰的分离度影响很小。经过考察，在流动相乙腈-0.5%磷酸二氢铵比例为1：99，柱温35℃的色谱条件下能得到较满意的分析效果。 乌梅 样品来源：本品为蔷薇科植物梅Prunus mume (Sieb.) Sieb. et Zucc.的干燥近成熟果实。产地：浙江。 对照品：枸橼酸(北京大学药学院，含量：98%)。 供试品溶液的制备：取本品最粗粉约0.2g，精密称定，精密加入水50 mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。 对照品溶液的制备：取枸橼酸对照品适量，精密称定，加水制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×250 mm， 5 um) 推荐使用条件范围： 流动相：乙腈-0.5%磷酸二氢铵溶液(1：99) 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×250 mm， 5 u.m) 柱主温：35℃ 流动相：乙腈-0.5%磷酸二氢铵溶液(1~1.5：99~98.5) 检测波长：210nm 柱主温：35~37℃ 流 速：1.0 mL/min 检测波长：210 nm 进样量：5jL 流 速：1.0 mL/min 引领分析科技尽在北京谱明-企业QQ：40061 65163 仪器配置： LC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管列紫紫外可见光检测器DGU-20A，脱气机CTO-20AC 柱温箱CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 枸橼酸 7.158 504006 44762 8742 0.94 枸橼酸标准曲线 重复性数据如下： 枸橼酸 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 7.158 508927 7.138 384540 2 7.155 510065 7.136 385629 3 7.155 508088 7.149 385308 Average 7.156 50902 7 7.141 385159 RSD% 0.03 0.20 0.10 0.15 浓度 mg/mL *本数据由北京大学医学部陈池忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 250 mm, 5um)流动相：乙腈-0.5%磷酸二氢铵溶液(1:99)柱温：35℃检测波长：210 nm流速：1.0 mL/min进样量：5ul