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Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 三磷酸腺苷类样品制备案例 PP10110应用及技术服务部 摘要:本实验采用 Agela LC-100F高压制备色谱仪器,选择 Innoval ODS-2 柱(7 um, 100A, 21.2x250mm) 某三磷酸腺苷类样品进行了制备。结果表明:流动相为20mM 碳酸氢铵水溶液和乙腈,进行梯度洗脱,能够有效分离,峰形良好。 关键词: Agela LC-100F 高压制备系统;三三磷酸腺苷类样品; Innoval ODS-2 制备柱 前言 样品在 HPLC 填料下使用了大量的磷酸缓冲盐,且样品在制备时峰形较差。需要建立一个合适的使用挥发性缓冲盐制备方法,并改善主成分峰形。 表1三磷酸腺苷类样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 R HO OH 4Na 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agela LC-100F 高压制备仪器 试剂材料 去离子水;乙腈为色谱纯; 制备色谱柱: Innoval ODS-2, 7um, 100A, 21.2×250 mm; 三磷酸腺苷类样品:客户提供。 样品前处理 样品是灰白色固体,取10 mg样品加入1 mL 超声溶解,使用10%甲酸水溶液调pH至5-6,用 0.22 u.m 滤膜过滤后上样。 制备条件 ( 电话:022-25321032 传真:022-25321033 ) ( Email: s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址: w w w. ag ela . com . cn 客服:400-606-8099 ) 色谱柱: Innoval ODS-2, 7 um, 100A, 21.2x250 mm; 流动相: A: 20mM 碳酸氢铵水溶液;B:乙腈; 流速:18mL/min; 波 长:240nm; 梯 度: 表2.液相制备色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 18.0 90.0 10.0 30.0 18.0 60.0 40.0 检测条件 色谱柱: Innoval ODS-2, 10 um, 100A, 4.6x250 mm; 流动相: A: 20mM碳酸氢铵水溶液;B:乙腈; 流速:1.0mL/min; 检测器: UV 240 nm; 柱温:30℃; 梯 度: 表3.液相分析色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 90.0 10.0 30.0 1.0 60.0 40.0 结果与讨论 本实验采用 Innoval ODS-2 (7 um, 100A, 21.2x250mm)三磷酸腺苷样品进行了制备测试,由表2及图1可知,流动相为20mM碳酸氢铵水溶液与乙腈,进行梯度洗脱时,样品通过制备测试,峰形良好。 ( 地址: 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编:300462电话:022-25321032 传真:022-25321033 ) ( Email: s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址: w w w.ag ela . com . cn 客服:400-606-8099 ) 图1.制备色谱图(收集20 min 处接收液) 图2.空白检测图谱 图3.制备后接收液检测图谱 结论 结果表明 Innoval ODS-2 (7 um, 100A, 21.2x250 mm) 填料三磷酸腺苷类样品峰型及分离效果良好,制备接收液可直接冻干。 附:相关产品 ( Email: s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址: w w w. ag ela . com . cn 客服:400-606-8099 ) 博纳艾杰尔产品应用案例 产品名称 规格 包装数量 订货号 Innoval ODS-2 7 um, 100 A, 21.2×250 mm 1支 Ix972520-2 Innoval ODS-2 10 um, 100 A, 4.6x250 mm 1支 IX902505-2 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处 100/PK 1109-0519 32×11.6 mm 1.5mL样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖,红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A; 1.0 mm 100/PK 0915-1819 一次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20uL, 平头 1支/盒 JYZ-20UL 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 地址:天津经济开发区西区南大街 邮编: 地址:天津经济开发区西区南大街 邮编:话: 传真:
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艾杰尔飞诺美为您提供《三磷酸腺苷中含量检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于原料药中含量测定检测,参考标准《暂无》,《三磷酸腺苷中含量检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有LC-10F 高效液相色谱仪。
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