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Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 博纳艾杰尔产品应用案例 西他沙星制备案例 PP10065应用及技术服务部 摘要:本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择 Venusil XBP C18(L)(5 um, 150 A, 30x150 mm)填料对西他沙星杂质进行了纯化。结果表明:流动相为0.05%三氟乙酸水溶液和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,峰形良好。 关键词: Cheetah HP100;西沙他星杂质,,Venusil XBP C18(L)色谱柱 前言 西他沙星是一种喹诺酮类广谱抗菌药,由日本第一制药三共株式会社研发成功,因分子结构中含有一个顺式氟环丙胺基团,而具有良好的药代动力学特性,并可以减轻不良反应,其体外抗菌活性较大多数同类药物明显增强。需要建立一个分离方法将其中杂质分离做结构确证。 表1.西他沙星信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 西他沙星 sitafloxacin hydrate HN- C16H16N3O3F 317.12 163253-35-8 、COOH O 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah HP100 高压制备仪器 试剂材料 三氟乙酸、乙腈为色谱纯;;水为去离子水; 高效液相色谱柱:V\enusil XBP C18(L), 5 um, 150 A, 30×150 mm; 西他沙星样品:客户提供。 样品前处理 ( Email: s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址: w w w. ag ela . com . cn 客服:400-606-8099 ) 样品棕色液体底部有黑色油状物,直接冻干得到棕色粉末。粉末用乙腈:水1:1溶解成浓度40 mg/mL溶液,过0.22Hm滤膜过滤后进样。 制备条件 色谱柱:Venusil XBP C18(L), 5 um, 150 A, 30×150mm; 流动相:A::0.05%三氟乙酸水溶液;B:乙腈; 检测器:295nm: 流速::35mL/min: 进样量:200mg; 梯度: 表2.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 35.0 90.0 10.0 30.0 35.0 65.0 35.0 检测条件 色谱柱: Venusil XBP C18(L), 5 um, 150 A, 4.6×250 mm; 流动相:A:0.05%三氟乙酸水溶液;B:乙腈; 检测器:295nm; 流速:1mL/min; 进样量:5uL; 梯度: 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 90.0 10.0 30.0 1.0 40.0 60.0 结果与讨论 本实验采用 Venusil XBP C18(L) (5 um, 150A, 30x150 mm)对西他沙星杂质进行了制备,由表2及图1可知,流动相为0.05%三氟乙酸水溶液和乙腈,进行梯度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。 ( Email: s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址: w w w. ag ela . com . cn 客服:400-606-8099 ) 图1.制备色谱图(收集15.7 min 馏分) 图2.制备产物检测色谱图 Spectrum RT 12.51-13.08{34 scans}-Background Subtracted 0.58-1.87 2014_1_31_97_532014.01.31 09:07:56 ; Intensity ESI +Max: 1.9E8 图3.制备产物 MASS 图谱 结论 本实验采用 Venusil XBP C18(L) (5 um, 150 A, 30×150 mm)色谱柱对西他沙星杂质进行了制备。结果表明 XBP C18(L)填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。 ( Email: s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址: w w w. ag ela . com . cn 客服:400-606-8099 ) 附:相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 Venusil XBP C18(L) 5um, 150A, 30×150 mm 1支 VX951530-L Venusil XBP C18(L) 5um, 150A,4.6×250 mm 1支 VX952505-L 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE 隔垫 45°Shore A;1.0mm 100/PK 0915-1819 一次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 uL, 平头 1支/盒 JYZ-20UL 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 地址:天津经济开发区西区南大街 邮编:话: 传真:
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艾杰尔飞诺美为您提供《西他沙星中杂质检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于原料药中限度检查检测,参考标准《暂无》,《西他沙星中杂质检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有CHEETAH HP 系列高效液相制备色谱。
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