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thermoscientific应用指南 5.36E7TIC F:+cEIFull ms[50.00-500.001MS pla-30 气相色谱-质谱法测定电子电器产品中邻苯二甲酸酯 余 玮韦余种天 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词: ISQ单四级杆质谱仪;电子电器;TG-5MS色谱柱目标:建立简单,高效的气相色谱质谱检测方法,灵敏、快速测定电子电器产品中塑化剂的含量。 引言 电子电器产品中含有大量塑料、橡胶、油漆、纺织品等聚合物材料,邻苯二甲酸酯主要作为增塑剂用以聚合物材料及其制品中,以增加产品的柔软性、延展性,提高强度。然而,邻苯二甲酸酯类化合物在聚合物中为游离状态,极易转移进入环境,广泛分布于水体、大气、土壤中,成为全球最普遍的污染物之一。同时塑料制品、玩具及儿童用品常与人体接触,尤其是儿童咬玩时,渗出该物质对肝脏、生殖系统均可能产生危害,造成内分泌失调,甚至有致癌危险。为此,世界各国都立法规定邻苯二甲酸酯的使用。我国作为电子电气产品出口大国,近年来出口量逐年递增,因此建立简便、快读准确的定性定量分析邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,具有非常重要的意义。 2014年12月,欧盟委员会提议修改2011/65、EU( RoHS 2 )附录2某些有害物质的限制。拟议的修订案将邻苯二甲酸 仪器 Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,配El源( ThermoScientific ) ; AS1310 自动进样器(Thermo Scientific) 索氏提取装置 天平 漩涡混合器( Thermo Scientific ) 耗材 色谱柱: TG-5SilMS(30 mx0.25 mmx0.25um)( ThermoScientific, PN:26096-1420) 试剂与标准品 7种邻苯二甲酸酯标准品:含量2000mg/L,购自 Dr.Ehrenstorfer二氯甲烷,色谱纯 标准曲线配置:准确量取500pL 加入到10mL玻璃容量瓶中,二二氯甲烷定容,得到 100mg/L 标准储备液。 分别吸取 100pl, 200pl, 300pl, 400ul, 500pl 的100mg/L标样储备液加入到1mL容量瓶中,加入二氯甲烷至刻度,得到7种邻苯二甲酸酯浓度为 10ug/ml, 20ug/ml, 30ug/ml, 40pg/ml, 50pg/ml的系列标样。 准确称取 0.2g样品滤纸筒包好,放入索氏提取装置中,加入160mL二氯甲烷溶液,75℃索氏提取8小时,冷却至室温,倒出溶液,用二氯甲烷洗涤3次,收集洗涤液,定容至10mL, 取样, 待 GCMS分析。 ( 色谱 柱: T G-5SILMS( 3 0m* 0 .25 m m *0 .25um ) ; ) ( 柱 温 :: 1 80℃ ( H ol d 1min), 以 1 0 ℃ / m in 升 至2 60℃ ( Ho l d ) 5min), 以10℃ /min 升至 300℃ (Hold 2min); 进样模式:不分流进样,不分流时间为 1min; 进样量:1pL; ( 进样口 温度 :2 8 0 ℃, 脉冲分 流进样, 进 样 体 积 1.0ul , 分流 比 :5 0 : 1 ) 载气:氦气(99.999%),恒流模式,1 mL/min; 质谱离子源温度:280℃,传输线温度:300℃;El 模式扫描模式: SCAN 范围:50-550; SIM 模式:2-7min定量离子:149,定性离子:223、205、、1121: 7-11min 定量离子:149,定性离子:91、206、238;11-17min 定量离子:149,定性离子:169、279、1113 结果与讨论 1.1线性关系、检出限及 RSD: 将标准溶液上机分析,采用上述仪器方法对7种邻苯二甲酸酯的色谱图见图1。分离度良好且特征离子峰显著,表明该方法适于对该类物质的分离,灵敏度高。以测定峰面积为纵坐标,以对应标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,标准曲线如表1所示。结果表明,在10~50pg/ml范围内具有良好线性关系。分别在样品中加入2种不同浓度标准品1ng、25ng,回收率如表2所示。 1.2 实际样品测定 采用上述方法对客户实际样品及平行样进行了检测及分析,根据标准曲线对其进行定量。对于空白,无检出(见图2)。对于样品,三种邻苯二甲酸酯有检出(见图3),具体结果见表1。可以看出,使用 Trace GC 1310 +ISQLT 以上述方法能够很好地符合对实际样品中邻苯二甲酸酯的准确测定。 图1浓度为30ug/ml的7种邻苯二甲酸酯的总离子流图 图2空白的总离子流图 cE M 图3样品的总离子流图 表1保留时间、线性及检出限数据 序号 化合物 保留时间/min 线性范围 ug/mL 线性方程 相关系数 检出限/ug/mL RSD/% 1 DEP 3.53 10-50.0 Y=0.0000287107+567674*X 0.9987 0.039 0.78 2 DIBP 5.56 10-50.0 Y=-0.00002608434+576844*X 0.9964 0.068 1.34 3 DBP 6.42 10-50.0 Y=-0.0000945694+1996600*X 0.9958 0.056 0.76 4 DPP 8.08 10-50.0 Y=-0.000026761+4378820*X 0.9998 0.015 0.99 5 BBP 10.06 10-50.0 Y=-0.0000361391+664989*X 0.9924 0.044 0.71 6 DEHP 11.89 10-50.0 Y=-0.0000405427+739350*X 0.9924 0.167 1.18 7 DIDP 15.19 10-50.0 Y=-0.0000365231+0.0529834*X 0.9989 0.250 1.82 表27种邻苯二甲酸酯的加标回收率 序号 化合物 加标量 1ng 回收率/% 加标量 25ng 回收率/% 1 DEP 117.3 99.9 2 DIBP 98.8 77.7 3 DBP 101.2 109.7 4 DPP 118.2 99.3 5 BBP 110.2 120.0 6 DEHP 96.7 98.7 7 DIDP 100.5 117.0 表3实际样品中三种邻苯二甲酸酯的含量测定值 样品名称 样品称量质量 定容体积 实际样品中DBP浓度 实际样品中BBP 浓度 实际样品中DEHP 浓度 (g) (ml) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) Sample1 0.2030 10 119 220 399 Sample2 0.2053 10 133 230 415 平均值 126 225 407 标准偏差 9.90 7.07 11.31 相对标准偏差 7.86% 3.14% 2.78% 样品中的邻苯二甲酸酯用二氯甲烷索氏提取,采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测和确证,外标法定量。结果表明,川七种邻苯二甲酸酯的平均回收率为 77.7-120.0%之间,此法操作简单,科学准确,灵敏度高,能够满足电子电器产品中邻苯二甲酸酯的分析要求。 ( [1 ] GB /T 2 2 048 -2 0 0 8,玩 具及 儿 童用 品 聚氯 乙 烯塑料 中邻苯二甲酸酯增 塑剂的 测 定 [ S 1. ) ( [ 2 ] E N 14372 -20 04 C hil d u se and c a re arlic l es- c ul e y andfee d ing u t en si l- Sa fet y req ui rem en t s a n d t ests [S] ) ( [3 ] CPSC -C H-C 1 0 01- 0 9 .2, Stan d ard Ope ra ting P roced u refo r De t er mi n at i o ng o f Pht h a la te s [ S] ) 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 www.thermofisher.com 全国服务热线:800810 5118400 650 5118(支持手机用户) SCIENTIFIC
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赛默飞色谱与质谱为您提供《电子电器产品中邻苯二甲酸酯检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于电子元器件产品中邻苯二甲酸酯检测,参考标准《暂无》,《电子电器产品中邻苯二甲酸酯检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有赛默飞ISQ LT 单四极杆 GC-MS 系统。
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