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2 颜伟贤余翀天赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词:ISQ单四级杆质谱仪;电子电器; TR-5MS色谱柱 Key words: mass spectrometer; electrical and eletronic; TR-5MS column 目标:建立简单,高效的气相色谱质谱检测方法,灵敏、快速测定电子电器产品中六溴环十二烷的含量方法检测限远远低于GB/T 29785-2013规定的50mg/kg 引言 六溴环十二烷(HBCD)是一种高含溴量的脂环族添加型高效阻燃剂,广泛应用于塑料、纺织品、涂料与黏合剂等产品中,现已成为世界上仅次于十溴二苯醚和四溴双酚A的第三大用量的阻燃剂。但研究发现HBCD对生物体具有持久性、蓄积性的毒害作用。欧盟的REACH指令和挪威的PoHS指令均将其列入限用物质名单,规定其在消费品中含量不得高于0.1%。 标准中间液:准确移取1mL储备液,用二氯甲烷定容至10mL, 获得浓度为100mg/L的标准中间液。 本方法是将塑料制品超声提取,用气相色谱-质谱进行定性、定量,结果是HBCD总残留量。方法操作简单,检出限远低于国家标准中规定的最低测定低限50mg/kg"。 样品前处理 仪器 准确称取0.5g样品,粉碎至粒径≤1mm。加入丙酮+二氯甲烷(1:1)混合溶液10mL,70℃超声萃取1小时,取样, 待GCMS分析。 Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,配EI源(ThermoScientific); AS1310 自动进样器 (Thermo Scientific);超声波提取仪;天平;漩涡混合器 ( Thermo Scientific ) 实验条件 ( 色谱柱: TR-5MS(15mx0.25mm×0.10pm) ; ) 耗材 柱温: 150℃(3min), 15℃/min到300℃(10min); 色谱谱: TR-5MS(15mx0.25mmx0.10 um) ( ThermoScientific, PN: 260F035P) 进样模式:不分流进样,不分流时间为1 min; 试剂与标准品 六溴环十二烷准品:含量≥97%,Dr.Ehrenstorfer GmbH二氯甲烷,丙酮均为色谱纯 进样量::11pL;进样口温度: 200℃:载气: 氦气(99.999%),恒流模式, 1mL/min;质谱离子源温度:300℃,传输线温度:300℃; 标准溶液的制备 扫描模式: 选择离子监测模式,m/z=239,319,561,563定量离子为239 储备液:准确称取0.01g六溴环十二烷标准品,用二氯甲烷溶解稀释并定容至10mL, 得到1000mg/L标准储备液,储存在冰箱中备用。 结果与讨论 线性关系、检出限及RSD:将标准中间中(100mg/L)用二氯甲烷稀释配制成系列浓度0.10、0.20、0.50、1.0、2.0mg/L的标准溶液,以测定峰面积为纵坐标,以对应标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线如图2所示。结果表明,在0.10~2.00 mg/L范围内具有良好线性关系。按信噪比Rs/=3计算方法检出限。对样品添加两个浓度0.20、1.00mg/L标准品连续进样6针,计算RSD结果见表1,回收率结果见表2. 实际样品测定 图2.六溴环十二烷的标准曲线 利用建立的分析方法,测试电子电器产品的白色塑料部件,未检出HBCD。 图1.六溴环十二烷标准溶液空白加标1mg/L色谱图 图3.实测样品色谱图 表1.保留时间、线性及检出限数据,检出限换算为样品中HBCD含量 序号 化合物 保留时间/min 线性范围/mg/L 相关系数 检出限/mg/kg 1 HBCD 10.28 0.10-2.00 0.9991 0.1 表2.加标回收率及RSD,n=6 序号 化合物 加标回收率/% RSD/% 0.2mg/L 1.00mg/L 0.2mg/L 1.00mg/L 1 HBCD 108.5 108.3 4.38 3.69 样品中的六溴环十二烷用丙酮+二氯甲烷(1:1)提取,采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测和确证,外标法定量。结果表明,六溴环十二烷的平均回收率为108.3-108.5%,6次平行测定的RSD值≤4.38%,方法测定低限为0.1mg/kg。此法操作简单,科学准确,灵敏度高,能够满足电子电器产品中六溴环十二烷残留分析要求。 ( [1] 1 GB/T29785-2013电子电器产品中六溴环十二 烷的测定气相色谱-质谱联用法 ) ( [2] 李丹,周明辉,李全忠等,微波萃取/GC-MS法测定塑料制品中的六溴环十二烷。塑料科技, 1005-3360(2010)09-0066-04 ) ( [3] 王惠,薛秋红,陶林等.气象色谱-质谱法检测涂料中的六溴环十二烷.色谱, DOI:10.3724/ SP.J . 1123.2013.01014 ) ( [4] 唐志锟,陈强,李丹等.气相色谱-质谱法测定涂料中的六溴环十二烷.理化检测-化学分册, 2012年第48卷7 ) 免费服务热线:8800 810 5118 ThermoFisherSCIENTIFIC 支持手机用户) 六溴环十二烷(HBCD)是一种高含溴量的脂环族添加型高效阻燃剂,广泛应用于塑料、纺织品、涂料与黏合剂等产品中,现已成为世界上仅次于十溴二苯醚和四溴双酚A的第三大用量的阻燃剂。但研究发现HBCD对生物体具有持久性、蓄积性的毒害作用。欧盟的REACH指令和挪威的PoHS指令均将其列入限用物质名单,规定其在消费品中含量不得高于0.1%。本方法是将塑料制品超声提取,用气相色谱-质谱进行定性、定量,结果是HBCD总残留量。方法操作简单,检出限远低于国家标准中规定的最低测定低限50 mg/kg
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赛默飞色谱与质谱为您提供《电子电器产品中六溴环十二烷检测方案(气相色谱仪)》,该方案主要用于电子元器件产品中六溴环十二烷检测,参考标准《暂无》,《电子电器产品中六溴环十二烷检测方案(气相色谱仪)》用到的仪器有赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪、赛默飞ISQ™ 7000单四极杆GC-MS、赛默飞AI/AS 1310 自动进样器。
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