饮用水中敌草快 百草枯检测方案(液相色谱柱)

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163饮用水中的敌草快和百草枯 简介 百草枯和敌草快是季胺盐类除草剂，在全世界被大量用于落叶和杂草的控制。由于这些化合物可能对野生动物和人类具有毒性，因此本研究对地下水和地表水样品进行了监测，以确保残留水平符合安全标准。之前发表的一篇文章讨论了用Oasis@WCX进行季铵盐经固相萃取后的HPLC/MS测定。全新的UPLC方法所需时间仅为HPLC方法的一半。此外，还对SPE进行了改进；之前的方案采用三氟乙酸，这是一种有毒的全氟化合物和持久性的有机污染物。在新的SPE方案中，使用甲酸作为SPE洗脱液的酸性改性剂。 样品制备 注：样品收集和所有样品制备步骤应当使用聚丙烯容器。UPLC分析推荐使用聚丙烯材质的自动进样器样品瓶。 1.样品前处理 将10mL样品转移至适当的聚丙烯容器中(本研究中使用的是15mL离心管)。对于氯化样品，加入10 mg硫代硫酸钠并混合均匀。向所有样品加入400 mMpH7磷酸盐缓冲液25pL以调整pH值。 2.SPE富集和净化 用Oasis WCX小柱进行SPE富集和净化(有关SPE的详细信息，请参见图2)。在每个小柱上连接一个30cc聚丙烯储液器，以便加载10mL样品。 Oasis WCX方案 图1.用于分析敌草快/百草枯的Oasis WCX小柱方案。 结果 按40 ng/L加标的三种水的敌草快/百草枯回收率数据(n=7) 样品类型 回收率(RSD%) 回收率(RSD%) 敌草快 百草枯 地下水 82(8) 89(16) 自来水 84(5) 88(8) 河水 83(4) 89(19) 图2.敌草快典型LC-MS(MS)色谱图。 图3.百草枯典型LC-MS(MS)色谱图。 图4.敌草快典型LC-MS(MS)校准曲线。 图5.百草枯典型LC-MS(MS)校准曲线。 订购信息 描述 部件号 Oasis WCX， 3 cc/60 mg， 30 pm 186002495 ACQUITY BEH HILIC， 1.7 um， 2.1x100mm 186003461 聚丙烯自动进样器样品瓶 186002642 30cc聚丙烯储液器 WAT011390 [ 参考资料：沃特世应用资料NO沃特世公司。Waters、 ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC和Oasis是沃特世公司的注册商标。[ Oasis WCX方案(3 cc 60 mg)初始化/平衡：3 mL甲醇3 mL 25 mM pH 7磷酸盐缓冲液上样：10 mL样品清洗1：700 μL 25 mM甲酸铵pH 8.0清洗2：700 μL甲醇洗脱：2 x 1.0 mL 40:40:20乙腈/异丙醇/甲酸蒸发/复溶：500 μL 40:40:20乙腈/异丙醇/甲酸