饮用水中敌草快和百草枯检测方案(自动进样器)

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ThermoFisherSCIENTIFICThe world leader in serving science 方法开发报告2013-APP-RLC-059液质连用同时检测敌草快和百草枯 赛默飞世尔科技色谱产品应用中心 检测项目 敌草快、百草枯 仪器型号 Dionex Ultimate 3000 系列： 泵： DGP-3600 (RS) 自动进样器：： WPS-3000TRS 柱温箱： TCC-3000RS 检测器： Quantum TSQ Access MAX Triple Quad 色谱柱 Thermofisher Acclaim Trinity Q1，2.1*50mm，3um柱温：室温 流动相组成及流速 乙腈：100mM 醋酸铵(PH=5.0)=75：25 流速： 0.5mL/min 进样方式及进样体积 自动进样器，进样量： 5uL 检测器条件 Interface： Heated Electrospary Ionization with HESISpray Voltage： 3000V Vaporizer Temperature： 300℃ Shealth Gas Pressure： 20 Aux Gas Pressure： 10 Capillary Temperature： 305℃ Quantitation Mode： Selected Reaction Monitoring(SRM) Parent Mass Product Mass Collision E T Lens dck 183.074 140.06 36 0183.074 157.02 20 0 183.074 168.07 23 0 bck 186.115 77.129 40 0 186.115 154.985 40 0 186.115 171.071 15 0 分析者 郭丽萍 分析时间 2013年9月(两个工作日) 方法概述 反相液相色谱常用作检测敌草快和百草枯的方法，分离色谱柱常用 C18或者C8柱，但是为了达到两个化合物的保留和基线分离，以及更好的峰形，流动相中需要加入离子对试剂并调节 PH 值，这样不仅对色谱柱的寿命起到了很大的损失，而且由于离子对的存在，不能进行更高灵敏度的质谱检测；但是，即使试用了离子对试剂作为流动相，两个化合物的峰形依然达不到理想的要求。 我们之前也有方法使用 Thermo Scientific Acclaim Mixed-Mode HILIC-1 和Trinity P1 色谱柱对敌草快和百草枯进行分离，能够不适用离子对试剂对两者进行基线分离，然而，峰形不是很理想。 本方法使用 Thermo Scientific Acclaim Trinity Q1 色谱柱，能够在不使用离子对试剂的流动相里对敌草快和百草枯实现保留和基线分离，而且峰形相对以往的方法有明显改善。 二、 测试用对照品 使用流动相将 10mg/L 的敌草快标准溶液依次稀释成 100Mg/L、500Hg/L、1000mg/L的线性标准溶液，将10mg/L的百草枯标准溶液依次稀释成 100Hg/L、500Hg/L、1000Hg/L、5000Hg/L的线性标准溶液。 二、 结果与讨论 图1百草枯标准曲线图 450000 图2敌草快标准曲线图 表1线性数据 Peak Name Retention Time Points Cal. Corr.Coeff. (min) % 百草枯 1.37 4 y=100(32.76x+5783) 99.6 图3定量限附近(100ug/L)百草枯谱图 00ppt 图4定量限附近(100ug/L)敌草快谱图 表2检测限数据 Ret.TimeLOD(S/N=3)Peakname(min)(ug/L) 百草枯 1.37 14.92 玫草快 2.17 10.97 四、 建议 本实验建立的基础在客户使用液质联用检测不到敌草快和百草枯，所以本实验参考AN 1051 《Sensitive and Rapid Determination of Paraquat and Diquat in Tapand Environmental Waters》 及Acclaim Trinity Q1介绍建立敌草快和百草枯的液质联用方法，但是灵敏度比Acclaim Trinity Q1介绍里少了两个数量级，认为可能是实验室质谱及使用的醋酸铵为分析纯造成的。 器型 本实验建立的基础在客户使用液质联用检测不到敌草快和百草枯，所以本实验参考AN 1051《Sensitive and Rapid Determination of Paraquat and Diquat in Tap and Environmental Waters》及Acclaim Trinity Q1介绍建立敌草快和百草枯的液质联用方法，但是灵敏度比Acclaim Trinity Q1介绍里少了两个数量级，认为可能是实验室质谱及使用的醋酸铵为分析纯造成的。