黑色塑料中表面起膜缺陷检测方案(红外显微镜)

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NicoletiN10显微红外光谱仪分析黑色塑料表面起膜缺陷 林华赛默飞世尔科技，上海Demo实验室 关键词 iN10显微红外光谱仪，黑色塑料，显微ATR，表面起膜，缺陷分析 塑胶产品在生产过程中经常会出现表面起膜现象，即树脂的添加剂流经产品表面时，形成的白色、灰色的蔓延的现象。其产生的主要原因可能是树脂内部的添加剂也可能是过度应力的注塑条件等； Nicolet iN10显微红外光谱仪通过分析表面起膜区域与正常区域成分红外光谱谱图的差异，从而帮助塑胶生产客户解决表面起膜产生的原因。 仪器与样品 iN10显微红外光谱仪Ge晶体显微ATR附件 Picta软件 图1iN10显微红外光谱仪 实验样品由客户提供，样品缺陷是黑色PP塑料板上的灰白色带状物质，见下图： 图2样品1-2 图3样品2-2 实验方法 先用洗耳球将样品表面吹干净，然后放置在NicoletiN10显微红外光谱仪的的光学平台上，选择ATR测试模式，分别测试灰白色异物区域和正常区域的红外谱图，然后进行谱差减，结果差减谱图即为灰白色异物的红外谱图。 Nicolet iNO优秀的白光照明系统，使得黑色样品区域显微红外拼图非常清晰，如下图4中1-2和2-2样品上的灰白色异物区域呈带状分布，且正常区域差异明显，为不同区域测试提供方便。 图41-2样品显微红外区间拼图 图52-2样品显微红外区间拼图 通常选用显微红外ATR附件测试时，根据样品的实际情况选择合适的测试压力，这样不仅可以减少ATR附件上Ge晶体的损伤，而且还可以避免对样品的损坏。因为红外ATR测试是以ATR晶体为背景，因此测试之前一定要在普通光学显微镜下观察晶体是否干净。测试运用Picta软件中的实时预览功能和显微红外ATR压力调节功能，确定测试需要的压力(见图6)。由于待测样品比较软，缺陷部分就分布在样品外表面，因此选择接触测试，压力设置为：2 x： 12203.66.1136972.56 图6 Nicolet iN10显微ATR压力调节功能 结果与讨论 1-2样品缺陷分析显微红外测试结果 1-2正常区域显微ATR红外谱图如下图： 1-2灰白色缺陷区域显微ATR红外谱图如下图： 1-2样品灰白色异物区域和正常区域差谱分析如下图： 2-2样品缺陷分析显微红外测试结果 2-2样品正常区域显微ATR红外谱图如下图： 2-2样品灰白色缺陷区域显微ATR红外谱图如下图： 2-2灰白色缺陷区域和正常区域差谱分析： 讨论 将1-2和2-2样品红外光谱差减谱图分层显示见下图： 从分层显示谱图中可以获得如下信息： ·差减谱图非常相似，因此基本可以认定1-2和2-2上的灰白色异物是同一种物质 。差减红外谱图中吸收峰非常少，仅有1000cm1区域有明显吸收峰，几乎没有C-H的振动吸收，因此基本可以认为灰白色异物不是有机物。 ·1000cm1通常是Si-O的吸收峰，因此推测灰白色异物是由于样品中滑石粉(主要成分是SIO，)混合不均匀引起的。 ·进一步对1-2样品常常区域显微红外谱图进行谱库检索(见图7)，检索结果显示样品中含有比较多的滑石粉，这和我们对差减谱图的分析推断相符。 (注意的是谱库中的滑石粉是采用石蜡糊制样测试的，谱图在2800-3000cm²1有C-H的伸缩振动，，1460和1370附近是亚甲基和甲基的变角振动吸收，谱图比对是可以忽略) 图71-2样品正常区域显微红外谱图进行谱库检索 将差减谱图与滑石粉谱图叠加(见图8)，滑石粉SiO，在1000cm1的特征吸收峰峰位与差减谱图吸收峰完全重合，因此可以认为造成黑色塑料件缺陷的灰白色带状异物的主要成分是SiO，。 图8差减谱图与滑石粉谱图叠加 总结 Nicolet iN10系列显微红外光谱仪优秀的照明系统能够清晰区别黑色塑料，橡胶制品的缺陷区域和正常区域，实时动态预览功能与显微ATR压力调节功能，能够在保护晶体的同时针对缺陷样品的性状获得最佳的测试谱图。 C2016赛默飞世尔科技。版权所有。所有商标属于赛默飞世尔科技及其子公司。规格、条款和定价或按情况改变。不是所有的国家都能购买到所有的产品。欲知详情，请咨询您当地的销售代表。 赛默飞世尔科技 热线电话：800 8105118400 6505118sales.cad@thermofisher.comwww.thermofisher.com SCIENTIFIC SCIENTIFICPart of Thermo Fisher Scientific 先用洗耳球将样品表面吹干净，然后放置在NicoletiN10显微红外光谱仪的的光学平台上，选择ATR测试模式，分别测试灰白色异物区域和正常区域的红外谱图，然后进行谱差减，结果差减谱图即为灰白色异物的红外谱图。Nicolet iN0优秀的白光照明系统，使得黑色样品区域显微红外拼图非常清晰，如下图4中1-2和2-2样品上的灰白色异物区域呈带状分布，且正常区域差异明显，为不同区域测试提供方便。