食品中水分检测方案(天平)

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c)按"确定”以完成安装d)单击“数据”并选择“数据分析” 白皮书 烘箱与卤素水分测定仪的比较比较方法的实用指南 本白皮书的目标受众是在制药、化工、食品和其他行业中从事水分测定应用的任何人员。 目录 1. 简介 2. 水分测定概述 2.1.水分含量的重要性 2.2.使用烘箱法干燥失重 2.3.卤素水分测定法：快速替代方法 3. 关于如何使用卤素水分测定仪替代烘箱的实用指南 3.1.根据流程要求评估可比较性 3.2.利用统计方法评估可比较性 4. 使用卤素水分测定仪准确测定水分含量 4.1.可靠的干燥法和良好的样品处理 4.2.准确的仪器 5. 总结 总结 附录1：根据流程要求对特定水分含量的示范方法比较 附录2：利用统计方法对特定水分含量的示范方法比交 附录3：利用统计方法对一定范围内水分含量的示范方法比较 6. 参考资料 6. 参考资料 水分会影响许多产品的质量、保质期和可用性，其中包括药剂物质、塑料和食品。因此，样品水分含量的监控和测定是一项重要的应用程序。通常情况下，使用烘箱法测定干燥失重 (LOD) 是水分测定的参考方法，但因人工操作步骤繁多，其过程较为缓慢。使用卤素水分测定仪(HMA) 等新方法可更迅速地测定水分含量，该仪器易于使用，可在极短时间内直接生成测定结果。我们一直以来面临的挑战是如何验证 HMA 方法，并证实使用其所测定的结果可媲美使用烘箱法测定的结果。本白皮书将详细描述与此相关的具体方式和步骤。 在一些行业(如塑料业)中， ASTM (前身为美国材料试验协会，现名为 ASTM 国际) 已将 HMA 方法确立为新的标准试验方法。 1简介 在使用干燥失重技术测定水分的领域中，一个常见问题是： “快速卤素水分测定法能否替代烘箱法?” 答案是可以，只要通过这两种方法取得的结果具有可比较性。这意味着有必要证实这些结果在特定允差范围内是等值的，这并不是一个容易回答的问题。 本白皮书将指导分析人员完成这一整个过程。它阐述了关于选择方法的关键决策标准，提供了如何展示这两种用于测定样品水分含量的不同方法(烘箱和卤素水分测定仪)并取得具有可比较性结果的实用指导。另外，此处概述了两种获得认可的并且可替代的比较方法：第一个方法基于特定的流程要求(允差)，而第二个方法基于对获得的数据的统计分析。 27水分测定概述 2.1.7水分含量的重要性 水分含量是大多数行业中的一项关键质量参数，其中包括食品、化工和制药行业。水分含量决定定材料的质量和成本；它会影响产品质量(例如保质期)，通常还会影响成品的财务利差。水分含量也是许多生产流程中的一项关键流程控制参数。因此，监控水分含量极其重要。上述水分测定需要做到可靠、迅速，这样才能及时对生产流程进行干预，避免较高成本的生产中断。 2.2使用烘箱法干燥失重 对于许多物质而言，可允许的最大水分含量和适用的测量方法已由政府机构规定(例如USP 专著[1，2])或行业委员会(例如 ICUMSA 含糖试验方法[3])确立。因用，用于给定样品的特定测量方法被称为参考方法。通常情况兄，使用烘箱法干燥失重 (LOD) 的方法可用作参考方法。LOD 是一种稳定且可靠的方法，可生成良好的结果，且仅需要配备标准实验室设备(通常仅需要配备一个烘箱和一个分析天平)即可展开测定。但是，使用 LOD 方法进行测定的速度比较缓慢，完成测量通常需要耗时2到3个小时或更长时间，并且由于此过程中涉及许多人工步骤，因而会显得有些漫长。LOD 不适合在工厂车间使用，因为使用此方法取得结果需要的时间太长，同时还需要配备合格的实验室人员。 2 2.3卤素水分测定法：快速替代方法 卤素水分测定仪基于 LOD 的原理运行，但提供比烘箱法更快的替代方法。使用 HMA 测量水分含量一般需要耗时5到15分钟。HMA的另一个重要优势是易于操作，无需进行任何计算即可直接取得测量结果。这使卤素水分测定仪非常适合在实验室环境中以及在轮班运行期间由工厂操作员在生产线上执行可靠测量。在某些行业中，卤素水分测定仪方法已被确立为一种认可的方法。例如， ASTM 于2012年发布了一种标准试验方法，用于使用 HMA测定塑料中的水分含量[4]。 表1中列出了上述两种方法的优势和缺点比较。 烘箱 卤素水分测定仪 原理 热重法 热重法 测量方法 通过对流加热样品。在确定的时间段内，在恒温烘箱中将样品烘干。烘干前后测定样品质量。从样品干燥前后的质量差测定其水分含量的百分比。 通过吸收来自卤素辐射体的红外辐射可加热 样品。 在烘干过程中持续测定质量。从样品干燥前后的质量差测定其水分含量的百分比。 优势 ·通常的参考程序(因历史原因，此程序通常构成立法的一部分) ·可同时测定几个样品 。样品量可能很大 ·快速测量(通常耗时5到15分钟) 简单处理，无计算 ●紧凑型仪器。无需天平或干燥器 ·适合在线使用 缺点 ·超长测定期(小时) ·除水以外的物质可能会蒸发 ·因涉及到高级处理和计算而易于出错 ·不适合在线使用，需要配备分析天平和干燥器 ·除水以外的物质可能会蒸发 表1：测定样品水分含量的烘箱法和卤素水分测定仪方法的比较 3：关于如何使用卤素水分测定仪替代烘箱的实用指南 如果使用这两种方法取得的结果具有可比较性，则卤素水分测定仪方法可以替代烘箱法。本章节将描述如何验证可比较性。下面描述了两种方法来确立烘箱和 HMA可提供同等结果：前者基于流程要求评估可比较性；后者基于统计数据比较。 实际上，我们通常会应用第一种方法，因为可比较性的验收标准中考虑到了特定流程背景。 3.1 根据流程要求评估可比较性 广泛认可的可比较性准则是制药行业准则。例如，《美国药典(USP)》第 <1010>章的“分析数据-解析与治疗”[5]中阐述了如果替代方法(在这种情况下是指 HMA 方法)的结果与参考方法(烘箱法)的结果之间相差不超过“需引起重视的量”[6]，则该替代方法具有可比较性。要评估两种方法的对等性，应该比较它们的精度[7]和准确度[8]。必须在应用的特定背景中确定找到的两种方法之间的差异是否处于认可范围内。这基于生产流程(例如“统计流程控制”[9])中水分含量的认可允差(%MC允差)。 比较烘箱法与 HMA方法的常用方法是将一种认可范围应用于使用烘箱法所取得的结果的平均值和标准偏差值，然后验证HMA 结果是否处于此范围内(请参见表2中的示例)。 参数 单位 验收标准 (公式/值) 示范验收标准 准确度 %MC A%MC(DO-HMA)=1%MCD0-%MCHMAI(其中“”是绝对值) A%MC(DO-HMA) ≤ 0.1%MC 表示优秀 A%MC (DO-HMA) ≤ 0.2%MC 表示良好 A%MC (DO-HMA) ≤ 0.4%MC表示合格 A%MC((DO-HMA)> 0.4%MC 表示不合格 精度 SD Q=SDHMA/ SDDo Q≤ 1.5表示良好 表2：示范允差用作在水分含量范围~2%MC 到~15%MC 间的样品的接受标准。 注意：这些值为示范值，操作员的责任是验证它们对于特定流程的适用性。对于超出此水分含量范围的样品，可能适合采用其他值。 定义： %MCpo=使用烘箱法测定的至少6个测量值的平均值 %MCHMA=偃使用HMA方法测定的至少6个测量值的平均值 Q = SDHMA 和 SDDo SDpo =使用烘箱法测定的至少6个测量值的标准偏差值 SDHMA =使用HMA 正如《药用辅料》[10]中收集的方法所示，通常可实现 HMA方法的精度等于或低于 DO 方法的精度的1.5倍(请参考4.1节进一步获取更多信息)。 请参见附录1了解基于流程可比较性的乙基纤维素示范方法比较。如果应在一个水分含量范围内(例如介于 1.00%MC 与 8.00%MC 之间)验证烘箱法和 HMA方法的可比较性，则建议验证多个普遍关心的水分含量范围的水分含量值(通常是三个值：1.00%MC、4.50%MC、8.00%MC) 的准确度和精度。 但是，分析人员通常会决定仅验证关键水分含量的准确度和精度。 3.2利用统计方法评估可比较性 正如 USP 第<1010>章[5]中所述，统计方法可能会应用于评估烘箱法和 HMA 方法的 LOD 可比较性。在特定水分含量条件下，用于方法比较的行之有效的统计方法是应用通用统计工具 Student t-test [11， 12]，它可测试烘箱法与 HMA方法之间差异的统计显著性。如果两者之间的差异不显著，则认定这两种方法是对等的。对于在某一水分含量范围内的方法比较，通常采用线性回归分析法。 除了上述(第3.1章)基于流程要求的方法外，统计方法(例如 Student t-test、线性回归分析法)可比较两组数据(结果)，测试它们是否具有统计对等性。统计方法只着眼于全体样品，而无法将烘箱法与 HMA 方法之间的认可差异考虑在内(通常流程要求允许这些方法所取得的结果之间存在一些差异)。因此，使用统计方法可能会导致 HMA方法受到不必要的验收标准限制，进而可能会导致 HMA 方法被不必要地拒绝，从而会丢失其优势(速度、简明性)。 Microsoft@ ExcelTM 可提供标准化工具(插件)，通过 Student t-test 或线性回归分析法协助统计分析。本白皮书将展示如何逐步执行 Student t-test 以获取特定水分含量的测量数据(有关单一样品比较，请参见附录2)，以及如何在一定水分含量范围内执行线性回归分析以来获取数据(有关多个样品比较，请参见附录3)。本白皮书不会详细论述所应用的统计工具。请参见相应的统计教材进一步了解更多信息[13]。 与基于评估的流程要求相对的统计方法的附加值十分有限，因为水分含量允差通常很大(流程要求)，且允许方法之间存在一些差异(在认可范围内的差异)。因此，在实践中不会经常应用统计方法。 4使用卤素水分测定仪准确测定水分含量 成功比较方法的先决条件是应用能够取得精确且准准结果的良好水分测定方法。可靠的干燥法、良好的样品处理和准确的仪器校准可确保获取准确且一致的结果。 4.1 可靠的干燥法和良好的样品处理 适应良好(与样品有关)的方法参数(干燥温度、干燥程序、样品质量、关机标准)决定 HMA 方法的精度和准确度。智能且一致的样品制备可同时提高速度和可重复性。请参见《水分测定指南》[14]进一步了解更多信息。 4.2准确的仪器 影响水分测定仪准确度的最重要因素是加热温度的可变性：程序化目标温度与实际温度之间的差异。因此，使用 SmartCal 和温度校准套件准确进行温度调整和定期测试在提早检测到潜在偏差方面至关重要。请参见白皮书《水分测定仪常规测试》[15]进一步了解更多信息。适应良好(与样品有关)的方法参数(干燥温度、干燥程序、样品质量、关机标准)决定 HMA方法的精度和准确度。智能且一致的样品制备可同时提高速度和可重复性。请参见《水分测定指南》[14]进一步了解更多信息。 5：总结 如果烘箱法和卤素水分测定仪方法具有可比较性，则用于测定干燥失重 (LOD) 的快速卤素水分测定仪方法可以替代烘箱法。通过简单的方法比较可实现这种替代，在此期间需要测量不超过20次，且需要基于流程要求评估精度和准确度。通常情况下，最多需要一天的时间来确实卤素水分测定仪取得的结果与使用烘箱法取得的结果具有可比较性，同时前者比后者速度更快、更易于操作。 附录1：根据流程要求对特定水分含量的示范方法比较 A1.1.关键信息和假设 ·样品：乙基纤维素 ·梅特勒-托利多[10]提供的《药用辅料》之“方法系列”中描述了烘箱法和卤素水分测定仪方法。通过在100℃到105℃温度下将样品置于烘箱中干燥2个小时测定的乙基纤维素的水分含量最高为3.0%；《欧洲药典》[16] ·在约 1%MC 的特定水分含量下执行方法比较 A1.2.验收标准 当满足下列验收标准时烘箱法和 HMA 方法可视为具有可比较性： ·准确度 烘箱法与 HMA方法的平均值差异少于 0.1%MC： A%MC=1%MCD0-%MCHMAI≤ 0.10%MC ·精度 HMA方法的标准偏差值比烘箱法的标准偏差值小1.5倍： Q≤ 1.5=SDHMA/ SDDo A1.3.测量数据 使用烘箱法和卤素水分测定仪(HMA)测定水分含量约为 1%MC的同质批次样品材料需测量10次。 测量 水分含量[%MC] HMA 烘箱 1 1.09 1.08 2 1.09 1.03 3 1.03 1.10 4 1.07 1.09 5 1.05 1.09 6 1.09 1.08 7 1.12 1.12 8 1.11 1.04 9 1.09 1.04 10 1.06 1.05 表3： 使用 HMA 方法和烘箱法测量的基基纤维素的水分含量 A1.4.数据评估 1.计算 HMA 和烘箱测量的平均值和标准偏差值如下： 水分含量 HMA 烘箱 平均值[%MC] 1.08 1.07 SD 0.027 0.029 表4：使用 HMA 方法和烘箱法测量的水分含量的平均值和标准偏差值 2. 验证验收标准： a. 准确度 △%MC (DO-HMA)=11.08%MC-1.07%MCI=0.01%MC 总结：满足了准确度(<0.10%MC) 的验收标准。 b. 精度 SDHMA=0.027， SDDo=0.029； Q=SDHMA/SDDo= 0.027/0.029=0.93 总结：满足了精度 (SDHMA ≤ 1.5 x SDpo) 的验收标准 A1.5.总结 经过比较，烘箱法与 HMA 方法所取得的结果之间的差异是可接受的，不超过需引起重视的量。因此，卤素水分测定仪方法与烘箱法具有可比较性。 附录2：利用统计方法对特定水分含量的示范方法比较 A2.1.简介 本附录揭示如何通过统计方法对单一样品执行方法比较。对于此测试，同时使用烘箱法和水分测定仪方法对来自单一同质批次的大量重复样品进行测量。然后，通过应用 Student t-test 对结果进行比较。 本章节提供逐步指导，但它不会阐述所应用的统计理论。请参见相应的文献进一步了解更多信息[13]。 A2.2.测量结果比较 样品量测定是指选择要包含在统计样品中的观察值值量的行为，也是任何实证研究的一项重要功能。实际上，使用的样品量基于数据收集经验而测定，且需要具有充足的统计功能。有关更多信息，请参见“ASTM E122-09e1，计算样品量的标准做法”[17]。经验表明每种方法需要至少六个测量结果(用于烘箱法和 HMA 方法)。样品量较大会导致分析需要更高的统计能力。 A2.3.测量数据 必须使用烘箱对单一同质批次的样品进行至少六次测量，同时必须使用卤素水分测定仪对同一批次的样品进行至少六次测量。没有必要使这两种方法进行测量的次数相同。在下列示例中，实验室使用 HMA方法执行了十次测量，使用传统烘箱法执行了八次测量。结果已显示在表5中。 测量次数 水分含量[%] HMA 烘箱 1 5.77 5.51 2 5.55 5.72 3 5.49 5.58 4 5.64 5.62 5 5.90 5.56 6 5.89 5.64 7 5.60 5.67 8 5.96 5.84 9 5.82 10 5.63 表5：使用两种方法测量来自单一同质批次的重复样品所取得的结果 A2.4. 使用 Microsoft@ ExcellM 评估数据 Microsoft@ Excel" 可用于比较使用这两种方法所取得的结果。首先，请确保已安装名为“Data Analysis”的插件。如果未安装该插件，则可通过以下操作将其安装在 Excel 2010 中： a)单击“文件”一“选项”→“插件”→“Excel插件”→“转到” Manage：Excel Add-ins Go... 图 1： Excel 中的插件选择框 b)选择“分析工具库-VBA” 图2： Excel中的插件窗口 8 图3：数据分析的菜单栏 e)在“数据分析”窗口中选择“t-Test： 两个呈现不等方差的样品”，然后按“确定”。 图4：在"数据分析”窗口中选择 t-Test 选择此选项是因为烘箱法和 HMA 方法的方差通常不会相同，如同它们是不同的方法一样。 定义：样品方差是样品的标准偏差值的方差的平方[13]. f) 选择输入范围并将“±0.0”写入字段“我们测试平均值是对等的这一假设时的假设平均差”中。alpha 为0.05表示可信度达到了95%。按“确定”以继续。 图 5： t-Test窗口 g)Excel 计算 t-Test 并提供如图6中所示的结果。 A B 1 t-Test： Two-Sample Assuming Unequal Variances 2 3 Variable 1 Variable 2 4 Mean 5.725 5.6425 5 Variance 0.026872222 0.01065 6 Observations 10 8 7 Hypothesized Mean Difference 8 df 15 9 t Stat 1.30143794 10 P (T<=t) one-tail 0.106371718 11 t Critical one-tail 1.753050356 12 P (T<=t) two-tail 0.212743435 13 t Critical two-tail 2.131449546 图 6： t-Test 分析的结果摘要 A2.5. t-Test 分析的结果摘要说明 图6包含两种测量方法所取得的平均值(HMA方法所取得的平均值在单元格B4中，烘箱法所取得的平均值在单元格 C4中)、方差(单元格 B5 和C5)、观察值数量(单元格 B6 和C6)、假设平均差(值=0表示假设两种测量方法之间不存在任何差异，在单元格B7 中)、自由度(单元格B8)和其他四个条目。最初两个条目(第10行和第11行)是指单侧 t-Test，它们在此并非相关点。最后两个条目(第12行和第13行)是指我们将应用的双侧测试(参见下面内容)。 tstat 的较高值的可能性已显示在单元格B12中。表格t值 tcritical 已显示在单元格 B13中。请参见统计教材进一步了解更多信息[13]。 A2.6.数据比较 结果摘要数据(图6)表明两种测量方法的平均值存在细微差异，烘箱法所取得的方差小于 HMA 方法所取得的方差。这些差异是否显著?并非必要。细微差异可由实验错误引起。 要检查这些方法是否具有可比较性，可应用“Student t Test”方法(更具体而言可应用具有95%的可信度的双侧 Student t-test)。它将基于测量结果计算的 tstat值与来自标准统计教材的表格值 tcritical (双侧)进行了比较。如果 tstat 小于 tcritical， 则两种方法是对等的(基于统计法则[13])。 A2.7.总结 我们示例中的 tstat 值是1.30(请参见图6的第9行中的 tstat) ， 它小于 tcritical 值(请参见图6的第13行中的双侧 tcritical)，后者为 2.13。 总之，根据所取得的结果，烘箱法和卤素水分测定仪方法是对等的。 附录3：利用统计方法对一定范围内的水分含量的示范方法比较 线性回归分析法可广泛用于比较一定范围内的测量数据。它需要涵盖预期水分含量范围的一系列样品。 A3.1.测量数据 为了执行线性回归分析法，必须通过 HMA 方法和烘箱法重复测量各类材料和多个批次。作为示例，假设所需的水分含量范围为0%到10%。实验室使用 HMA 方法和烘箱法重复检验了60个批次，以测定干燥失重值。 测量 水分含量[%] 测量 水分含量[%] 测量 水分含量[%] 烘箱法 HMA 方法 烘箱法 HMA方法 烘箱法 HMA 方法 1 0.2 0.1 21 4.9 5.1 41 8.5 8.6 2 3.1 3 22 1.3 1.4 42 7.2 7.5 3 4.4 4.5 23 2.6 2.7 43 8.2 8.4 4 4.1 4.3 24 1.6 1.7 44 5.6 5.8 5 4.5 4.6 25 2.2 2.3 45 0.1 0.2 6 5.5 5.5 26 2.7 2.7 46 1.6 1.9 7 0.1 0.1 27 5.2 5.4 47 2.6 2.5 8 0.6 0.6 28 1.7 1.7 48 2.4 2.7 9 3.2 3.3 29 0.1 0.2 49 4.3 4.3 10 0.1 0.1 30 5.9 6.1 50 9.4 9.7 11 0.1 0.2 31 9.1 9.1 51 1 0.6 12 0.1 0.1 32 5.9 6.2 52 9.6 9.7 13 0.1 0.2 33 0.6 0.2 53 9.1 9.3 14 0.2 0.3 34 4.6 4.7 54 0.1 0.1 15 0.7 0.6 35 5.5 5.2 55 0.3 0.3 16 8.8 8.6 36 4.8 4.9 56 0.1 0.1 17 1.1 1.1 37 0.2 0.2 57 3.5 3.6 18 0.8 0.9 38 3.2 3.3 58 4.6 4.6 19 0.9 0.9 39 0.1 0.1 59 3.3 3.2 20 4.3 4.1 40 4.5 4.3 60 7.1 7.1 表6：各类材料和多个批次的测量数据 A3.2.使用Microsoft@ ExcellM 评估数据 Microsoft@ Excel""可用于比较此数据。请确保已安装名为“Data Analysis”的插件(请参见A2.4)。 a.单击“数据”并选择“数据分析”。 图7：数据分析的菜单栏 b.在“数据分析”窗口中选择“回归”，然后后“确定”. 图8：在“数据分析”窗口中选择回归 c. 选择数据的输入范围。此外，选择图9中所示的“残差”、“残差图”和“线性拟合图”。 图9：回归窗口 d. Excel 计算线性回归分析并提供如图10中所示的结果。 图 10：回归分析的结果摘要 A3.3数据比较 在结果摘要(图10)上，检查斜率值(单元格 F18 和 G18)、截距(单元格 F17 和 G17)和关联系数(单元格B5)以评估烘箱法和 HMA方法的对等程度。表6中的示范数据已可视化为“线性拟合图”(图11)。 关联系数r2(图10：单元格 A5 中的“R Square”)表示 HMA 方法所取得的值比烘箱法所取得的值拟合的紧密程度。根据统统法则[13]，关联系数的范围为0到+1。r2为1.0表示回归线完美契合数据(请参见图 10：单元格 B18 中的“Coefficients， X Variable ±1")且截距(图10：单元格 B17 中的“Coefficients，Intercept”)为零。 但是，实际数据始终存在一些可变性。要用于本白皮书中所述的方法比较的关联系数的典型最小值是95%。这表示 HMA 方法所取得的结果与烘箱法所取得的结果可能有95%的可比较性，其中考虑了两个误差幅度(两者相当于将近两个标准偏差值)。 为了比较水分测定方法(烘箱法与 HMA 方法比较)，认可的典型最小关联系数r2为0.95。关联系数 r2为0.99表示方法之间具有显著的关联性[18]。 当可信度为95%时，坡度介于0.99到1.02之间(请参见图10：单元格 F18元 G18中的“Lower 95%”和“Upper95%”、“X Variable ±1”)，因而包含一个统一整体。截距介于-0.05到0.05之间(请参见图10：单元格 F17 和F18 中的“Lower 95%”和“Upper 95%”、“Intercept”)，并包含零(基于统计法则[18])。 线拟合图 图11：回归分析线拟合图 A3.4评估回归模式的质量 建议不要依赖关联系数r2的较高值(例如大于0.99)，以及其自身的坡度和截距值。良好的做法是另外检查回归模式的残差图，以确保范围内的散点合理统一(同方差)，不显示结构化模式(有关异方差，请参见图13)[17]。我们示例中的残差图已显示在图 12中。该图显示了一个统一的随机模式，并未检测到任何结构。因此这是可以接受的。 残差图(同方差) 图12：示例的统一、随机模式(同方差)，表示可良好契合线性模式。换而言之，未检测到任何结构。 残差图(异方差) 图13：结构化的非随机模式(异方差)，表示可更好地契合非非性模式。 A3.5总结 在示例的回归结果摘要中(图10)，关联系数大于 0.99，这非常不错。 此外，残差图还显示了一个统一的随机模式。 总之，根据所取得的结果，烘箱法和卤素水分测定仪方法是对等的。 6参考资料 1. USP 专著：2013年美国药典委员会；甲基纤维素，2014年5月1日；特定测试；.““干燥失重(731)”部分2.USP；总章；<731>干燥失重 23ICUMSA(国际食糖统一分析法委员会)；《方法书(2013年)》；方法 GS2/1/3/9-15(2007年)；“通过干燥失重测定糖分和水分(官方)” 4. ASTM (美国材料与试验协会)； D6980-12；“通过失重测定塑料中的水分的标准测试方法(2012年) 5. USP 总章 <1010>，“分析数据-解析与治疗”，2007年 6. USP 总章<1010>，“分析数据-解析与治疗”，2007年，部分：比较分析方法 7. USP 总章<1010>，“分析数据-解析与治疗”，2007年；部分：精度：“精度是当将分析方法重复应用于同质样品时单个测试结果之间的一致程度。” 8. USP 总章<1010>，“分析数据-解析与治疗”，2007年；准确度部分：“如果新方法与当前方法是一般对等的，则比较方法的……准确度可在测定中生成有用信息。” 9. 统计流程控制： NIST/SEMATECH，《统计方法的电子手册》， http：//www.itl.nist.gov/div898/handbook，2012年4月 ( 10.方法系列“药用辅料”， Mettler-Toledo AG， Greifensee 2014 年， doc.11795695 ) 11. Student t-test 参考： Richard Mankiewicz (2004年)。《数学的故事》(平装本)。美国新泽西州普林斯顿：普林斯顿大学出版社；第158页。1908年，为了以更低的成本监控健力士啤酒厂(位于爱尔兰都柏林)中的黑啤酒质量，一位名为“William Sealy Gosset”的药剂师(其笔名为 Student) 设计了 t-test ( 12. Hazewinkel、Michiel 等(2001年)， “Studen t test”，《数学百科全书》，施普林格公司， ISBN 978-1-55608-010-4 ) ( 13. John A. Rice (2006年)，《数理统计与数据分析》，第三版， Duxbury Advanced ) 《水分测定指南》， Mettler-Toledo AG， Greifensee 2012 年， doc.11796096 ( 《水分测定仪常规测试》，白皮书， Mettler-Toledo AG， Greifensee 2012 年， doc. 30029586 ) ( 《欧洲药典5.0》，乙基纤维素， 01/2005：0822 ) ( 17. ASTM E122-09e1： “计算要预估的样品量的标准做法”，“采用指定精度”，“批次或流程的一般特征” ) ( 18. 66： “数据拟合和不确定性”。“加权最小二乘方及以上值的实用简介”， T. Strutz， Vieweg， Teubner， ISBN 978-3-8348-1022 ) 免责声明 梅特勒-托利多提供的此白皮书是为客户提供的一项服务。在阅读或使用本文档时，您承认并同意： 本文档可能包含实质性和/或打印方面的不准确性和错误。梅特勒-托利多不保证信息的准确性或完整性，也不保证本文档的任何建议、意见或声明的可靠性。如果您使用这些信息或任何建议、意见或声明，则风险自负。梅特勒-托利多不保证本文档或其内容准确、完整、可靠、真实、最新或无错误。 对于您或他人根据本文档信息所做出的任何决策或所采取的行动，梅特勒-托利多不承担任何责任。对于基于因以下各种情况或与使用该文档相关的索赔的任何损坏，梅特勒-托利多及其成员不承担责任： 对于您使用该文档信息，梅特勒-托利多不承担任何责任或风险。本文档信息提供时不作任何类型的明示或暗示声明、承诺或担保，包括但不限于，有关标题或准确性的任何担保，以及有关适销性、特定目的适用性或者不侵权的任何暗示担保，唯一例外是根据适用法律不得明确排除的担保(如果有)。在任何情况下，梅特勒-托利多或其成员对于因本文档信息造成的任何损坏均不承担责任，即使梅特勒-托利多知道存在此类损坏的可能性。“损害”包括但不限于由合同、侵权行为或其他责任理论引起的所有损失，所有直接、间接、附带、特别、衍生性和惩罚性赔偿(包括合理的法律和会计费用及开支)。 未经梅特勒-托利多书面许可，不得以任何目的，通过任何形式或手段复制或传送本出版物的任何部分。 梅特勒-托利多 上海市桂平路589号/江苏省常州市新北区太湖西路111号 电话：4008878788 传真：021-64853351 E-mail： ad@mt.com 如遇技术更改，恕不另行通知 C03/2015 Mettler-Toledo AG 瑞士印制30295990 A 白皮书梅特勒-托利多 水分会影响许多产品的质量、保质期和可用性，其中包括药剂物质、塑料和食品。因此，样品水分含量的监控和测定是一项重要的应用程序。通常情况下，使用烘箱法测定干燥失重 (LOD) 是水分测定的参考方法，但因人工操作步骤繁多，其过程较为缓慢。使用卤素水分测定仪 (HMA) 等新方法可更迅速地测定水分含量，该仪器易于使用，可在极短时间内直接生成测定结果。我们一直以来面临的挑战是如何验证 HMA 方法，并证实使用其所测定的结果可媲美使用烘箱法测定的结果。本白皮书将详细描述与此相关的具体方式和步骤。