饮料中肌醇 (DGLC-ELSD)检测方案(气相色谱仪)

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S CIENTIFICAN_C_LC-45 在线二维-双三元分析功能饮料中的肌醇(DGLC-ELSD) 郭丽萍 金燕赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 自动进样器： WPS-3000SL 在线二维；双三元；肌醇；功能饮料引言 柱温箱： TCC-3000 检测器： ELSD 肌醇又称环己六醇，是一种水溶性维生素，可促进肝脏及其他组织中的脂肪代谢。肌醇作为一种营养加强剂，在很多的保健食品及一些婴 HC OH 色谱软件： Chromeleon 7.1 测定条件 HO- -OH HO OH 一维分析柱： Hypersil Gold Amino Column， 4.6×250mm，5pm(SN： 12100876JR5，PN：25705-254630) 儿食品中都有添加。当前国内外对 二维分析柱： Acclaim Mix-Mode HILIC-1， 4.6×250mm， 5um(SN：001061， PN： 066844) 肌醇的分析方法主要有，有微生物法、高碘酸法、光谱法、HPLC 法、离子分配色谱法和毛细管气相色谱法等。 进样量： 5pL 本方法采用双三元在线二维一液相色谱法可以实现功能饮料中肌醇的直接检测，避免了样品中的大量杂质干扰。水样只需简单过滤，即可进样。 柱温：20℃ 仪器配置 检测器参数： ELSDEvaporator Tem.：55℃ Nebuliser Tem. ：45℃Carrier flow：1.60slm Smooth Width：40PMT Gain：1.0 Thermo Ultimate 3000 系统： 流动相梯度见表 1. 泵： DGP-3600 仪器连接图见图1所示. 图1.仪器连接图 表1.梯度淋洗条件 一维泵 二维泵 阀切换 时间(min) 流速 (mL/min) 乙腈(%) 水 (%) 时间(min) 流速(mL/min) 乙腈(%) 10mM醋酸铵(PH=5)(%) 时间(min) 位置 0 1 80 20 0 1 80 20 0 1-2 22 1 80 20 22 1 80 20 19.8 10-1 22 1-2 样品处理 将功能饮料样品通过 0.22 pm 尼龙滤膜过滤，滤液待测。 结果与讨论 标准品色谱图 图2.两针肌醇标准品叠加谱图(61.25mg/L) 线性 以标样色谱峰面积对浓度做工作曲线，具有良好线性，线性相关系数r大于0.99。线性数据见表2所示。 表2.肌醇线性范围 分析物 线性范围 标准曲线 (mg/L) 肌醇 61.25~410 Ln(y)= 1.123*Ln(x)-1.126 0.993 实际样品分析 按照样品前处理方法处理功能饮料样品，分别取5mL样 品浓度和 102.5ppm 浓度的混合加标样品，经0.45pm的滤品及5mL 205ppm 肌醇标准品，然后充分混合后制成1/2样 膜过滤后装瓶，待测。回收率91.82%。测定结果如下： 图3.标准品及1/2样品加标谱图 蓝色：102.5mg/L肌醇；黑色：1/2样品加标 102.5mg/L肌醇 本方法最初希望选择紫外检测器进行检测，最后发现因为肌醇在末端吸收处有最大吸收波长，干扰比较大，而其他范围的检测波长肌醇几乎没有吸收，所以选择了蒸发光散射检测。 本方法对比了单一色谱柱对肌醇的分析，发现因为饮料 里含有许多在蒸发光散射检测器监测下有干扰的物质，通过常规的单一氨基柱对肌醇进行分析难以与杂质进行分离，所以选择一维氨基柱进行初步分离后，再在 HILIC-1二维色谱柱上进行进一步的分离。 该方法样品仅需简单过滤后，即可直接检测。   肌醇又称环己六醇，是一种水溶性维生素，可促进肝脏及其他组织中的脂肪代谢。肌醇作为一种营养加强剂，在很多的保健食品及一些婴儿食品中都有添加。当前国内外对肌醇的分析方法主要有，有微生物法、高碘酸法、光谱法、HPLC 法、离子分配色谱法和毛细管气相色谱法等。  本方法采用双三元在线二维—液相色谱法可以实现功能饮料中肌醇的直接检测，避免了样品中的大量杂质干扰。水样只需简单过滤，即可进样。