生活饮用水、地表水、地下水、大气降水中重金属汞检测方案(原子荧光光谱)

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北京海光仪器有限公司 水质中汞分析解决方案 标题:水中的汞分析 目的、要求 本方法适用于生活饮用水、地表水、地下水、大气降水及污水中汞的测定 仪器设备 AFS-9750型双道原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司），高强度汞空心阴极灯（北京有色金属研究总院）,控温加热板；其它玻璃器皿等。 仪器条件、测量条件 激发光波长 253.7nm。 光电倍增管负高压 280-300V。 空心阴极灯主灯电流 10-30mA。 原子化器高度 10mm。 原子化器温度：点火 载气流量 300-500ml/min。 屏蔽气流量 800-1000ml/min。 测量方式：标准曲线法。 读数时间 10s。 延迟时间 0-2s。 测试方法 原子荧光法分析、标准曲线法 处理方法（样品分析） 水样品若比较澄清，可不需前处理，直接取上清液测定。 若比较混浊，需要过滤，且需经过酸消解后，变澄清，才可以上机测定。 较为清洁水样： 准确量取待测水样10ml于25ml比色管中，加入1ml浓盐酸，1ml汞固定液，混匀稳定15分钟，待测。同时做试剂空白。 地表水、地下水，或污染物较少水样（溴酸钾-溴化钾消解法）： 取 5.0-10.0ml 水样于25ml 比色管中，加入1ml 硫酸、1ml溴酸钾溴化钾混液，闭塞、摇匀，20℃以上温度下至少放置5min 以上。样品中如没有橙黄色溴析出，应适当补加溴化剂，但最多不得超过3ml，否则应使用重铬酸钾-过硫酸钾消解法进行处理。使用前，滴加盐酸羟 胺溶液还原过剩的溴，用水稀释至刻度，待测。 混浊、生活污水、工业废水等需前处理水样（重铬酸钾-过硫酸钾消解法）： 取摇匀的 1.0-5.0ml 废水（或10ml洁净地表水、地下水）于25ml比色管中，稀释至10.0ml，加入0.3ml 硫酸，0.3ml 硝酸，混匀。再加入1ml 重铬酸钾溶液，应保持至少15 分钟 不退色，否则应予适量补加。然后加入1ml 过硫酸钾溶液，在水浴锅中闭塞保持近沸1h，取下冷却。使用前，逐滴加入盐酸羟胺溶液，直至溶液褪色，再稀释至刻度，待测。 试剂配制 去离子水：本方法所用水均指去离子用水或同等纯度的水。 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。 盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml，优级纯。 高氯酸（HClO4）：ρ=1.67g/ml，优级纯。 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，优级纯。 氢氧化钾（KOH）：优级纯。 50%盐酸（体积分数）：将 50ml浓盐酸加入50ml 水中，摇匀。 5%盐酸（载流酸体积分数）：量取50ml浓盐酸，加入950ml 水中，摇匀。 重铬酸钾溶液：50g/L。 汞标准固定液：5g/L重铬酸钾溶液。 过硫酸钾溶液：20g/L。 溴酸钾（0.1mol/L）-溴化钾（10g/L）混合溶液：称取 2.8g 溴酸钾（优级纯），溶解后，加入10g 溴化钾（优级纯），用水稀释至1000ml，置于棕色试剂瓶中保存，如有溴析出，应 重新配制。 10g/L 硼氢化钾溶液：称取5g硼氢化钾，溶于500ml 0.5%氢氧化钠（优级纯）溶液中，摇匀。 5g/L 盐酸羟胺溶液：此溶液如含有少量汞，须对溶液先进行提纯，然后使用。 汞标准固定液：称取约0.5 克重铬酸钾（优级纯）溶于适量水中，再加入50ml硝酸，稀释至1000ml，摇匀。 标准曲线 汞标准曲线：使用汞标准使用液（0.1ug/ml）配置0.1 0.2 0.4 0.8 1.0 ug/l汞标准系列（视水样含量而定）， 配制于50ml容量瓶中，加入5ml盐酸（50%）, 5ml汞标准固定液， 去离子水定容，混匀稳定30分钟，待测。 还原剂： 1%硼氢化钾 0.5% 氢氧化钠 载流： 5% 盐酸水溶液 测试结果 按照仪器操作规程预热 30min，接通气源、调整好出口压力，使用5%盐酸作为载流，按仪器工作参数调整好仪器，测定汞标准工作曲线。测定的标准工作曲线相关系数应大于0.9990，否则应查明原因重新测定标准曲线。 按前述测定程序，先测定样品空白，再按程序依次测定各样品浓度。 总结、讨论 本仪器对于各类水体中的汞的分析，达到国家检测要求，而且方法准确，操作简单，在水质检测中广泛应用。 实验人： 水样品若比较澄清，可不需前处理，直接取上清液测定。若比较混浊，需要过滤，且需经过酸消解后，变澄清，才可以上机测定。较为清洁水样：准确量取待测水样10ml于25ml比色管中，加入1ml浓盐酸，1ml汞固定液，混匀稳定15分钟，待测。同时做试剂空白。 地表水、地下水，或污染物较少水样（溴酸钾-溴化钾消解法）：取 5.0-10.0ml 水样于25ml 比色管中，加入1ml 硫酸、1ml溴酸钾溴化钾混液，闭塞、摇匀，20℃以上温度下至少放置5min 以上。样品中如没有橙黄色溴析出，应适当补加溴化剂，但最多不得超过3ml，否则应使用重铬酸钾-过硫酸钾消解法进行处理。使用前，滴加盐酸羟胺溶液还原过剩的溴，用水稀释至刻度，待测。