果蔬中农药残留检测方案(气质联用仪)

智能文字提取功能测试中

2使用初始工具包 3帮您提高效率的工具 简化复杂的 GC-MS/MS 农药多残留分析方法 David Steiniger， Juan Carmona， Stacy Crain， Paul Silcock， and Jason ColeThermo Fisher Scientific， Austin， TX， USA 关键词 使农药多残留分析方法的实现变得简单 无论起点如何，创建基于三重四极杆 GC/MS 的农药分析方法这一任务都有可能令人望而生畏。可能您是初次接触基于 GC-MS 系统的农药分析，您也许需要获得尽可能多的帮助。或许您已经进行了一些农药分析，现在希望扩展目标化合物列表；又或许您已经在单四极杆仪器上通过多次运行来分析大量的农药，如今希望将这些分析整合到单次的 SRM分析当中。也可能您已经有了一个比较全面的 SRM 方法，现在想转移到 Thermo ScientificTSQTM 8000 三重四极杆 GC-MS/MS 系统中，以享受该系统的高性能和不卸真空更换的离子源，和通过 AutoSRM 添加新目标农药的易用性等特性带来的好处。无论您基础如何，当使用新技术来解决复杂的分析问题时，您需要能帮您迅速解决问题的工具。 我们将牢记您的需求和任务，为您开发出了 ThermoScientific TSQ 8000 农药分析仪(图1)。全套分析仪包含了您建立复杂农药分析方法时所需的所有工具，无论您起点如何。所有斤 TSQ 8000 GC-MS/MS 系统上初次接触农药分析的人都会感受到系统内置的已优化离子对列表带来的好处。同样，拥有了易于掌握的的 AutoSRM 软件创建新化合物离子对的方法的分步说明，您会发现能轻而易举地向质谱方法中添加新农药成为了您实验室的竞争优势所在。为了更好的满足需要更多支持的用户， TSQ 8000 农药分析仪还包含了一个完整的仪器方法，该方法是在系统自带的柱子上开发的，并提供了化合物保留时间和 SRM 参数，这将为用户节省数天甚至数周的方法开发耗时。 图1. TSQ 8000农药分析仪。其系统构成参见 TSQ 8000 农药分析仪宣传册(BR10318)。 除了简化的方法开发，使用 TSQ8000农药分析仪的另一优势在于它使用了 Timed-SRM(智能定时扫描)技术，能够支持便于使用的，容纳大量分析物的方法。Timed-SRM(智能定时扫描)的易用性和扫描效率源于 TSQ 8000仪器的高扫速，使得用上千个离子对同时分析数百种农药不但成为可能，而且轻而易举。 最后， TSQ 8000 农药分析仪可以在进行目标SRM分析的同时获得全扫数据。这使您能够借力已有的El全扫数据库，例如监测基质背景以发现有可能的干扰物，或者找到本来可能在目标化合物定量分析中漏网的高水平污染物。 起点1：完全从头开始 Thermo ScientificM TraceFinderM 是 TSQ 8000 农药分析仪自带的仪器控制和数据处理软件，当您在其中创建方法时能够使用 TraceFinder 的农药化合物数据库(CDB)，这将大大简化方法开发过程。数据库中的每一个化合物都有多个在TSQ8000仪器上优化好的离子对，优化过程是利用 AutoSRM软件自动完成，碰撞能在最优碰撞能的±1eV范围内。 只要在 CDB 中选择感兴趣的化合物(图2)，就能在创建TraceFinder 软件处理方法之外生成 TSQ 8000 质谱仪采集列表。因为仪器使用了 Timed-SRM(智能定时扫描)，进行数据采集的 SRM 窗会会自动以保留时间为中点，这样一来所有洗脱时间互相远离的峰的采集窗口能够分开。TSQ8000农药分析仪配有 TSQ 8000农药分析仪装机手册，里面提供了完整的步骤分解程序，包括软件截频。 选好您感兴趣的化合物之后，您就可以用您的 TSQ8000 仪器以 SRM 模式采集样品数据了。 图2. 从TraceFinder 化合物数据库中选择化合物。这样会同时在您的 TraceFinder 处理方法和采集列表中添加该化合物。若需要更多关于如何利用 TraceFinder CDB 创建 TSQ 8000 方法的信息，参见 AB52300：Thermo Scientific TSQ 8000 GC-MS/MS 方法同步。 起点2：始于已建立的 GC-MS 方法 如果您已有了合适的GC 方法，并且知道目标化合物的保留时间，您可以更新CDB里的化合物的保留时间。接下来，如图2所示，只要从已更新的 CDB 中选取感兴趣的化合物即可。如前所述，这样既可以创建TraceFinder 处理方法，也会生成 TSQ 8000 系统Timed-SRM(智能定时扫描)采集列表，采集窗口自动以目标峰的保留时间为中心。 您若不知道确切的保留时间，也可以轻而易举地在TraceFinder 软件中为所有化合物增宽采集窗口(图3)以确保您的目标出峰时间会被覆盖在采集窗口之内。此后再像您通常在数据检视中会做的那样，根据新的保留时间在TraceFinder 软件方法中进行修改，采集窗会会自动以保留时间为中心。在更新保留时间之后，按相同的步骤将保留时间窗口降至默认值，以便最大化分析的驻留时间。 TSQ 8000 系统的软件特性在设计之初就专为复杂农药分析的需求考虑。特性之一是 AutoSRM， 该工具使得开发新方法或向已有方法中添加新化合物都变得轻而易举。另一个特性是 Timed-SRM (智能定时扫描)，它能够支持准确的农药识别和定量，哪怕方法检测的农药出峰非常紧密。最后， TSQ 8000仪器能够同时进行全扫和 SRM分析，使它得以在进行目标化合物定量的农药分析的同时进行一般未知物的识别，填补了传统 SRM 分析中的空白。 新化合物的添加 对于 TSQ 8000 农药分析仪 CDB中提供的化合物来说，向您的方法中添加新化合物无比简单。如果您是使用 TSQ 8000农药分析仪自带的GC柱，只要从CDB 中选取要添加的化合物即可。软件会将被选取的化合物及正确的保留时间自动添加到采集列表和 TraceFinder 软件处理列表之中。 对于尚未加入TSQ 8000农药分析仪 CDB 中的化合物来说，您可以使用 AutoSRM 来迅速开发出适合的离子对(图4)。一旦开发完成，新化合物的信息可以被轻松导入到 CDB 中并加入到您的 TraceFinder 软件方法当中。TSQ8000 农药分析仪配备的 TSQ 8000农药分析仪装机手册中为您提供了详尽的步骤分解的操作过程。如需要了解更多 AutoSRM 的信息，参见 AB52298： AutoSRM 隆重登场。 a).母离子研究 图 4.展示 AutoSRM 的三步过程的截图。a.)第一步，AutoSRM 采集全扫数据以便选择初级离子。 b.)第二步，从产物离子扫描数据中选取产物离子。 c.)最后一步，对每对 SRM 离子对改变碰撞能以测定最佳碰撞能。 现代农药分析中一个最主要的问题就是为满足国际标准所需监测的农药数量巨大。在食品分析当中尤其如此，因为产品运往多国，需要出口国满足多个国家的监管要求。三重四极杆仪器有助于满足这种通量上的要求，其SRM 分析具有高选择性，因为共流出的化合物可以通过在碰撞池中发生的特异性碎裂而被区分开来。这使得在单次分析中可以检测更多的化合物而无过多的干扰。然而由于 SRM分析本质上来说是目标化合物定量的，对每个要监测的农药都必须创建扫描事件，对专注于单个化合物检测的时间以及灵敏度，造成了限制。 对于传统形式的分析来说，，可以通过将离子对列表划分到不同的时间段里，从而避免同时监测所有的离子对来部分解决这一问题。然而当在单次分析中检测超过50个化合物时，这又会面临新的问题。因为检测方法中所涉及的峰密度太高，无法找到一个没有任何目标化合物出峰的时间来进行时间段的划分。 这种情况下，用户不得不退而求其次，比较在每个时间段 里添加多个化化物，减少单个 SRM 驻留时间及灵敏度，以及在紧密相邻的色谱峰之间分割时间段(这会导致由于保留时间迁移造成的假阴性结果，如大量基质与色谱峰共洗脱时会导致保留时间迁移出采集窗口)等几个选择。TSQ8000 系统采用了一种叫做 Timed-SRM(智能定时扫描)的方法来消除这一问题。Timed-SRM(智能定时扫描)通过以每个峰的洗脱时间为采集窗口的中心，并允许采集窗口重叠来除去这一局限性，因为所有洗脱时间相近的化合 物的采集窗口无需同时开始和结束了(图5)。 用户只需输入每个化合物的保留时间，仪器方法就可以完成剩下的任务，再也不必创建扫描时间段了。 图 5. TSQ 8000系统的Timed-SRM(智能定时扫描)采集列表，图示SRM 采集窗口以每个峰的洗脱时间为中心，并允许相邻允许采集窗口重叠。 图6.实际中使用 Timed-SRM (智能定时扫描)在单次色谱分析中采集超过300种农药的数据。 图6展示了在实际工作中使用 Timed-SRM(智能定时扫描)在单次色谱分析中采集超过300种农药的数据的情况。如表1所示， 较之 segment-SRM， Timed-SRM(智能定时扫描) 既通过减少需同时采集的离子对的数据而提高了分析的灵敏度，又提高了单一离子对的驻留时间。 表1.对检测超过300种农药的分析方法比较 segment-SRM vs. Timed-SRM(智能定时扫描)的效果。Timed-SRM(智能定时扫描)能够极大地减少需同时进行的离子对检测的平均数量，并提高了单一离子对的驻留时间。 Segmented-SRM Timed-SRM 运行中需同时检测的离子对的平均数量 55 Transitions 15 Transitions 化合物保留时间与采集窗口间的时长差 5 Seconds 15 Seconds 一般未知物筛查 经典SRM 方法在农药分析中的另一个不足源于其目标化合物定量分析的本质。如果某化合物不在目标化合物列表上，您就无法监测它，即便该化合物有可能大量存在于您的样品当中。TSQ 8000系统能够同时进行全扫和 SRM分析，从而克服了这一问题。 TSQ 8000 使您能够在 SRM 分析的全程中设置一个全扫采集。因此每次数据采集结果都会带有全扫数据以供非目标化合物的识别，而针对目标化合物确认和定量的 MRM 数据也会包含在其中。这一分析模式佐以 TraceFinder 软件在标准的定量批次处理方法之内的定性处理视图，能够实现非目标化合物的自动检测、识别，和报告(图7)。 图 7. TraceFinder软件内的定性处理视图，数据为使用 TSQ 8000 同时对果汁样品进行全扫和定时 -SRM 得到的结果。在对158个 目标化合物通过 MRM 进行定量和确认(上图)之外，，1TraceFinder 软件通过全扫分析识别出三个高水平的未知化合物(下图)：2，4-bis(1，1-dimethylethyl)-phenol， triethyl citrate， and Vitamin E. 对于刚刚开始使用三重四极杆 GC-MS 进行复杂农药分析的实验室来说， TSQ 8000 农药分析仪提供了最轻松快捷的解决方案。分析仪内置的方法、消耗品，和带有准确保留时间的 SRM 离子对列表，将创建方法的过程简化为选择想分析的化合物即可。每个化合物配有多个 SRM 离子对可供选择，碰撞能都优化至在最优碰撞能±1eV范围之内。TSQ8000 系统专为简化复杂的农药分析而设计，所有希望能够借助它的各项特性展开研究的用户都会感受到其实用性。 TSQ 8000农药分析仪充分利用了它的各项能力，比如进行 Timed-SRM (智能定时扫描)的特性能够通过更有效的SRM分配而显著提高对低浓度化合物的分析效果。此外，TSQ8000同时进行全扫和SRM 分析的特性结合了 SRM 分析的超强定量能力和经典的通过四极杆全扫及谱库搜索识别一般未知化合物的能力。最后，通过 AutoSRM 特性轻而易举地创建 SRM 并向已有农药分析方法中添加新化合物的能力使得 TSQ 8000农药分析仪在扩展农药目标化合物列表以满足未来的监管及客户需求方面成为最具灵活性的系统。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：8008105118400 6505118(支持手机用户) ThermoFisherSCIENTIFIC TN 对于刚刚开始使用三重四极杆GCMS 进行复杂农药分析的实验室来说，TSQ 8000 农药分析仪提供了最轻松快捷的解决方案。分析仪内置的方法、消耗品，和带有准确保留时间的SRM 离子对列表，将创建方法的过程简化为选择想分析的化合物即可。每个化合物配有多个SRM 离子对可供选择，碰撞能都优化至在最优碰撞能±1eV 范围之内。TSQ8000 系统专为简化复杂的农药分析而设计，所有希望能够借助它的各项特性展开研究的用户都会感受到其实用性。TSQ 8000 农药分析仪充分利用了它的各项能力，比如进行Timed-SRM（智能定时扫描）的特性能够通过更有效的SRM 分配而显著提高对低浓度化合物的分析效果。此外，TSQ8000 同时进行全扫和SRM 分析的特性结合了SRM 分析的超强定量能力和经典的通过四极杆全扫及谱库搜索识别一般未知化合物的能力。最后，通过AutoSRM 特性轻而易举地创建SRM 并向已有农药分析方法中添加新化合物的能力使得TSQ 8000 农药分析仪在扩展农药目标化合物列表以满足未来的监管及客户需求方面成为最具灵活性的系统。