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六味安消胶囊的分析 按照客户提供方法,对客户提供的样品进行分析,要求对大黄素与其相邻杂质峰得到基线分离。 实验室分别尝试键合五氟苯基的全多孔性色谱柱 CAPCELL PAK PFP 和键合金刚烷基的高极性色谱柱 CAPCELL PAK ADME 色谱柱进行分析。 由于客户提供的对照溶液为大黄素与大黄酚的混合溶液,因此无法判断出峰顺序,故在此给出峰1与峰2的光谱图以辅助判断。 首先 ,CAPCELL PAK PFP 色谱柱对总大黄素与总大黄酚的混合样品进行分析所得结果如图1及表1,杂质峰位于峰1之前,二者在18min 内可得到良好分离,分离度为4.38。 图 1CAPCELL PAK PFP 所得分析色谱图 注:峰上标数字由下至上依次为分离度与拖尾因子,下同。 表1各色谱峰拖尾因子及分离度(CAPCELL PAK PFP) 拖尾因子 分离度 1 杂质 1.30 2 峰1 1.21 4.38 3 峰2 1.36 4.73 其次,使用CAPCELL PAK ADME 色谱柱进行分析,所得结果如图2及表2,杂质出峰位置在峰1与峰2之间,与相邻的峰1分离度为1.66,在 12min 内可得到有效分离。 峰1光谱图(ADME) 峰2光谱图(ADME) 图 2 CAPCELL PAK ADME 所得分析色谱图 表2各色谱峰拖尾因子及分离度 (CAPCELL PAK ADME) 拖尾因子 分离度 1 峰1 1.08 2 杂质 1.25 1.66 3 峰2 1.29 5.20 HPLC Conditions: 色谱柱: CAPCELL PAK PFP S5; 4.6 mm i.d.×250 mm CAPCELL PAK ADME S5; 4.6 mm i.d.×250mm 流动:0.1%磷酸:甲醇=20:80 流速: 温度:40°℃检样 测:PDA254nm 品:客户提供总大黄素与总大黄酚混合样品 进样量: 接下来,为缩短分析时间,尝试使用核壳型色谱柱 CAPCELL CORE C18、 CAPCELL CORE PFP 进行分析。如图3、表3,使用 CAPCELLCORE PFP 色谱柱对总大黄素与总大黄酚混合样品的进行分析时,杂质出峰位置在峰1与峰2之间,杂质与峰1分离度为3.22,与峰2分离度为 2.01 , 5min 内杂质与峰1、峰2均可得到基线分离。 峰2 杂质 峰1 图 3 CAPCELL CORE PFP 分析所得色谱图 表3各色谱峰拖尾因子及分离度(CAPCELL CORE PFP) 拖尾因子 分离度 1 峰1 1.38 2 杂质 1.37 3.22 3 峰2 1.25 2.01 HPLC Conditions : 色谱柱: CAPCELL CORE PFP S2.7; 4.6 mm i.d.×150mm 流动相:0.1%磷酸:甲醇=20:80 流速:0.8 mL/min 温度:40℃ 检金测: PDA254 nm样羊品:客户提供总大黄素与总大黄酚混合样品 进样量:10pL 如图4、表4所示,使用 CAPCELL CORE C18色谱柱进行分析时,杂质出峰位置在峰1与峰2之间,杂质与其相邻的峰1分离度为1.75,二者在 10min 内可得到有效分离。 图4 CAPCELL CORE C18 分析所得色谱图 表4各色谱峰拖尾因子及分离度 (CAPCELL CORE C18) 拖尾因子 分离度 1 峰1 1.37 2 杂质 1.37 1.75 3 峰2 1.33 7.35 HPLC Conditions: 色谱柱: CAPCELL CORE C18 S2.7; 2.1 mm i.d. ×150mm 流动相: 流温检 40°C样 速度测品品:客户提供总大黄素与总大黄酚混合样品 进样量: 最后,使用小粒径耐高压的 IF2 S2、ADME S2 色谱柱,在客户提供条件基础上,将流动相中的甲醇换成乙腈,并对有机相北例进行调整,对总大黄素与总大黄酚混合样品的进行分析。 如图5、表5所所,使用 IF2 S2 色谱柱进行分析时,杂质出峰位置在峰1与峰2之间,在10min内,杂质与峰1的分离度可达到8.30,与峰2分离度可达到8.29。 如图6、表6所示,使用 ADME S2 色谱柱进行分析时,杂质出峰位置在峰1与峰2之间,在10min内,杂质与峰1分离度可达到6.08,杂质与峰2分离度为3.85。 两款 UPLC 色谱柱均能实现杂质与峰1、峰2的良好分离。 峰1光谱图(IF2、ADME S2 ) 峰2光谱图(IF2、ADME S2 ) 图5六味安消胶囊分析色谱图(IF2、60%乙) 表5各各谱峰拖尾因子及分离度(CAPCELL PAKIF2) 拖尾因子 分离度 1 峰1 1.26 2 杂质 1.11 8.30 3 峰2 1.06 8.29 HPLC Conditions : 色谱柱: CAPCELL PAK C18 IF2 S2; 2.1 mmi.d.×100 mm 流动相: 0.1%磷酸:乙腈=40:60 0.2mL/min 40°C 速度检测PDA254nm样品客户提供总大黄素与总大黄酚混合样品 进样量: 0.5pL 图6六味安消胶囊分析色谱图(ADME S2、50%乙腈) 表6各色谱峰拖尾因子及分离度(CAPCELL PAK ADME S2) 拖尾因子 分离度 1 峰1 1.13 2 杂质 1.09 6.08 3 峰2 1.08 3.85 HPLC Conditions : 色谱柱:CAPCELL PAK ADME S2; 2.1 mmi.d. ×50 mm 流动相: 0.1%磷酸:乙腈=50:50 0.2 mL/min 40°C 流速温度检测样羊品客户提供总大黄素与总大黄酚混合样品 :PDA 254nm 进样量: 0.5pL 综上所述,在0.1%磷酸/甲醇体系下进行分析,使用资生堂 CAPCELL PAK PFP及 CAPCELL PAKADME 可分别在18min、12min 内实现大黄素、大黄酚及相邻杂质的基线分离; 使用核壳型色谱柱 CAPCELL CORE PFP 及 CAPCELL CORE C18色谱柱可缩短分析时间,分别在5min、10min 内实现快速分析,客户可进一步提高流速,以实现更高效的分析; 在0.1%磷酸/乙腈体系下进行分析,使用 UPLC 用色谱柱 CAPCELL PAK C18 IF2 S2;2.1 mm i.d.×100 mm、CAPCELL PAK ADME S2; 2.1 mm i.d.×50 mm,在正常流速 0.2 mL/ min条件下,峰1、峰2 与其相邻杂质在 10min 内均可达到基线分离,且峰形良好。由于该两款色谱柱为 UPLC 色谱柱,最大耐压值为100MPa,客户可通过提高流速来进一步缩短分析时间。 在0.1%磷酸 / 甲醇体系下进行分析,使用资生堂CAPCELL PAK PFP及CAPCELL PAK ADME可分别在18min、12min内实现大黄素、大黄酚及相邻杂质的基线分离;使用核壳型色谱柱CAPCELL CORE PFP及CAPCELL CORE C18色谱柱可缩短分析时间,分别在5min、10min内实现快速分析,客户可进一步提高流速,以实现更高效的分析;在0.1%磷酸 / 乙腈体系下进行分析,使用UPLC用色谱柱CAPCELL PAK C18 IF2 S2; 2.1 mm i.d. × 100 mm、CAPCELL PAK ADME S2; 2.1 mm i.d. × 50 mm,在正常流速0.2 mL / min条件下,峰1、峰2与其相邻杂质在10min内均可达到基线分离,且峰形良好。由于该两款色谱柱为UPLC色谱柱,最大耐压值为100MPa,客户可通过提高流速来进一步缩短分析时间。
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三耀精细化工品销售(北京)有限公司为您提供《六味安消胶囊中大黄素,大黄酚,杂质检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药制剂中含量测定检测,参考标准《暂无》,《六味安消胶囊中大黄素,大黄酚,杂质检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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