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西黄胶囊中胆红素的分析 在胆红素前期分析中,在客户提供条件基础上,通过改变样品溶剂(使用流动相稀释)得到满足客户要求胆红素理论塔板数大于7000的结果。本次实验我们尝试使用比表面积较大的小粒的 MG S33 色谱柱和碳载量较高的 SUPERIOREX ODS色谱柱,希望在完全不改变客户条件的基础上获得良好结果。 首先,尝试使用 CAPCELL PAK C18 MG S3; 4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱,按照客户提供方法,对胆红素对照品及西黄胶囊样品进行分析,结果如图1所示,胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为8646和9314, 大于客户要求的7000。 图1胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图(MGS3) HPLC Conditions : 色谱柱: CAPCALL PAK C18 MGII S5; 4.6 mmi.d.×250mm 流动相: 1%醋酸溶液/乙腈=5/95 流速1.0 mL/min温度检测样品 30°C PDA450 nm 胆红素对照品:20 pg/mL, 西黄胶囊样品:按客户提供方法配制 进样量: 10pL 溶 剂: 三氯甲烷/甲醇/磷酸=75/25/0.18 接下来,尝试使用碳载量较高的 SUPERIOREX ODS; 4.6 mm i.d. ×250 mm 色谱柱进行分析,结果如图2所示,胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为9057和8186,均大于客户要求的7000。 图2胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图 (SUPERIOREX ODS) HPLC Conditions : 色谱柱: SUPERIOREX ODS; 4.6 mm i.d.×250mm 流动相: 1%醋酸溶液/乙腈=5/95 流1.0 mL/min温 检样 30°C PDA 450 nm 胆红素对照照:20 pg/mL,西黄胶囊样品:按客户提供方法配制 进样量: 10 pL 溶 剂: 三氯甲烷/甲醇/磷酸=75/25/0.18 综上,严格按照客户条件对胆红素对照品及西黄胶囊样品进行分析,使用小粒径的 CAPCELL PAK C18MG S3; 4.6 mm i.d.×250 mm 及高含碳量的 SUPERIOREX ODS; 4.6 mm i.d. ×250 mm 色谱柱均可满足胆红素峰理论塔板数大于7000的要求。 在胆红素前期分析中,在客户提供条件基础上,通过改变样品溶剂(使用流动相稀释)得到满足客户要求胆红素理论塔板数大于7000的结果。本次实验使用比表面积较大的小粒径MG S3色谱柱和高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱,在完全不改变客户条件的基础上获得了良好结果。
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三耀精细化工品销售(北京)有限公司为您提供《西黄胶囊中胆红素检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药制剂中含量测定检测,参考标准《暂无》,《西黄胶囊中胆红素检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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