草料和动物饲料中钾、铜、锰、镍、铁检测方案(原子吸收光谱)

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analytikjenaAnalytik Jena AG 连续光源火焰原子吸收法应用报告 草料和动物饲料中钾、铜、锰、镍、铁的测定 实验条件 样品 样品 A： 草料 样品 B： 草料 样品 C： 预混料 消解 称取10g样品，在马福炉中500°C灰化后，加入10 mL 3 N HCI， 用black band过滤器过滤，定容至100 mL。 测定 消解好的样品可直接用contrAA 300 配以SFS6(分段流动注射)进行测定 仪器条件 元素 波长[nm] 火焰类型 燃气流量 [L/h1 燃/助比 燃烧头 宽度mml 燃烧头 角度[] 燃烧头高度 mm K 766.4908 C2H2/ Air 65 0.11 100 90 8 Cu 324.7540 C2H2/ Air 45 0.08 100 0 5 Mn 279.4817 C2H2/ Air 95 0.16 100 0 8 Ni 232.0030 C2H2/ Air 75 0.13 100 0 6 Fe 248.3270 CH/ Air 80 0.14 100 15 7 测定条件 元 素 积分时间 积分感光点 光谱观察宽度 nml 「Pixell K 3x5s 3 Pixel 1.44 200 Cu 3x 5 s 3 Pixel 0.52 200 Mn 3x5s 3 Pixel 0.44 200 Ni 3x5s 3 Pixel 0.36 200 Fe 3x5s 3 Pixel 0.36 200 校正 K 标准曲线法 标准点：：1.0/2.0/3.0/4.0/5.0 mg/L 手工配制( CsCI(0.1%)于水溶液中 测定次数：3次，积分时间：5s (=500 Spectra) 重复测定 线性校正曲线 分析线及其临近 CS AAS 校正标准：4.0 mg/LK 766.4908 nm 光谱观察宽度：1.44 nm 0.08 0.060.040.02 0.00 765.853 766.491 Wellenlange [nm] Kal.-Std.4 1/3 Cu 标准曲线法 标准点：0.2/ 0.5/ 1.0/ 1.5/2.0 mg/L Cu 手工配制 (于KCI(0.1%)1.5%HNO3溶液中) 测定次数：3次；积分时间：5s(=500 spectra) 重复测定 线性校正曲线 LS AAS 内 容 标准曲线 0.4 0.30.2 0.1. 0.0 3 LOD (mg/L)* 0.0111 SD(空白) 0.22 0.48 Co (mg/L) 0.025 0.034 分析线及其临近 CS AAS 校准标准：1.5 mg/L Cu 324.754 nm 光谱观察宽度：0.52 nm 0.100 0.0750.050 0.025 0.000 B24.484 324.754 Wellenlange [nm] Kal.-Std.4 1/3 325.027 Cu324 Mn 标准曲线法 标准点：0.2/0.5/1.0/1.5/2.0 mg/L Mn手工配制 (于 KCI (0.1%) 1.5%HNO3溶液中) 测定次数：3次；积分时间：5s(=500spectra) 重复测定 非线性校正曲线 内 容 CS AAS LS AAS 标准曲线 0.5.0.4. 0.30.2 0.1 0.0 Co(mg/L) 0.0 0.5 Conc.[mg/L] 0.015 *校正范围： 0.1-1ppmMn 分析线和临近线 CS AAS 校准标准： 1.5 mg/L Mn 279.4817 nm 光谱观察宽度：0.44 nm 0.20 0.15 ￥0.10 0.05 0.00 279.249 279.482 Wellenlange [nm] Kal.-Std.4 1/3 279.717 Mn279 Ni 标准曲线法 标准点：：(0.05/0.1/ 0.3/ 0.4/ 0.5 mg/L Ni 手工配制 (于KCI (0.1%)1.5%HNO3溶液中 测定次数：3次；积分时间：5s(=500 spectra) 重复测定 线性校正曲线 内 容 CS AAS LS AAS 标准曲线 5： LOD (mg/L)* 0.0 0.1 Conc. [mg/L] 0.0098 SD(空白) 0.17 0.31 Co (mg/L) 0.049 0.046 3 1. 至 分析线及其临近 CS AAS 校正标准：0.4 mg/L Ni 232.0030 nm Ni232.0356 nm Fe232.1398 nm Ni 光谱观察宽度：0.36 nm 0.020 0.015 ￥0010 0.005 0.000 150 231.810 232.003 Wellenlange [nm] Kal.-Std.41/3 milimMintrnnpimm meni 200 CS AAS 样品 C 232.0030 nm Ni232.0356 nm Fe232.1490 nm Co 光谱观察宽度：0.36 nm 0.0100 0.0075 器0.0050 0.0025 0.0000 150 Fe 标准曲线法 标准点：： 1.0/2.0/ 3.0/ 5.0/ 6.0 mg/L Fe 手工配制 (于KCI(0.1%)1.5%HNO3溶液中) 测定次数：3次；积分时间： 5s (=500 spectra) 重复测定 线性校正曲线 内 容 CS AAS 标准曲线 0.125. 0.100 c0.075. 0.050. 0.025. 0.000 3 4 5 6 Co (mg/L) 0 1 2Conc.[mg/L] 0.21 分析线及其临近 CS AAS 校准点： 5.0 mg/L Fe 248.3270 nm Fe 248.4330 nm Fe 光谱观察宽度：0.36 nm 0.06 0.05 0.04 0.03 0.020.01 0.00 248.120 248.327 Wellenlange [nm] Kal.-Std.4 1/3 -1 结果 元素 样品 DF 浓度[mg/kg] CS AAS LS AAS' 参考值 RSD[%] RSD[%] K Pr.A 500 26100 1.1 24900 1.9 25800 Pr. B 500 21300 0.8 20400 1.2 21600 Pr. C 500 13100 1.3 12300 1.0 QCS 4 mg/LK 4.04 101%) mg/L 103 (103%) mg/L QCS 2 mg/L K 2.03 (102%) mg/L 1.89 (94.2%) mg/L Cu Pr. A 1 6.07 0.2 6.40 1.2 7.33 Pr. B 1 5.17 0.2 5.52 0.9 6.60 Pr. C 1 15.4 1.3 16.1 0.5 QCS 1.5 mg/L Cu 1.50 (100%) mg/L 1.52 (101%) mg/L QCS 0.5 mg/L Cu 0.52(104%) mg/L 0.49 (98.6%) mg/L Mn Pr. A 10 89.7 2.0 84.9 1.2 91.3 Pr. B 10 81.1 0.7 77.0 0.6 75.2 Pr. C 10 42.3 0.3 40.4 1.5 QCS 1.5 mg/L Mn 1.51 (101%)mg/L 0.746 (99.5 %) mg/L QCS 0.5 mg/L Mn 0.518 (104%) mg/L 0.254 (102%) mg/L Ni Pr.A 1 1.20 1.8 0.94 1.67 Pr. B 1 1.05 2.3 0.82 2.25 Pr. C 1 2.27 1.8 1.97 0.51 QCS 0.4 mg/L Ni 0.407 (102%)mg/L QCS 0.1 mg/L Ni 0.105 (105%) mg/L 0.176 (88.0%)mg/L Fe Pr. A 10 544 1.1 568 0.5 Pr. B 10 418 1.3 427 3.0 Pr. C 10 178 0.4 162 2.3 QCS 5 mg/L Fe 5.07(101%) mg/L 4.86 (97.3%) mg/L QCS 2 mg/L Fe 2.04 (102%)mg/L 1.86 (92.8%)mg/L 1 LS AAS测定， D2-背景校正 讨论 用 LS AAS ( 即线光源AAS)测定草料和饲料中的Ni，只能用氛灯背景校正获得正确的结果。消解后的样品中含有的高浓度盐类会导致由于散射造成的背景校正过度，而使用CSAAS contrAA300，背景信号可以与分析信号同时获得并校正，因此，使得方法建立的时间短，且明显地简单得多。 如果用火焰 AAS 法进行Ni 的测定，在0.2 nm 的狭缝宽度内就能观察到由 Fe的吸收线引起的谱线干扰。在方法开发的过程中， contrAA 300 可以展现分析线周边的平面光谱。在 0.4mg/L 的光谱里(=对Ni分析线周边大约 0.36 nm 范围进行扫描)-Ni-校正标准显然有三条谱线，其中Ni的灵敏线在232.0030 nm处， Ni-的次灵敏线在232.1490nm 处，而Fe在 232.0356 nm处有一条谱线。因此，这条Fe在进行复合样品分析时，可以用作为多元素测定的一个校正标准。该样品显示了Fe不同强度的吸收，由于 contrAA300 使用了高分辨单色器的原因，使之有可能将所有其他吸收线与Ni-共振线完全分离开。而 CSAAS的背景信号总是在测定分析线时同时、并直接获得的，使得用火焰法连续光源原子吸收测定Ni时其他吸收线不会对其造成干扰。 使用刊灯法进行背景校正的 LS AAS， 232.0356 nm这条Fe-线被直接置于狭缝宽度之间，并更进一步减少连续性辐射。使得3%叠加在分析线上，从而导致背景校正错误，结果是背景校正略有些过度。 测定Fe时，光谱中显示出两条吸收线，在248.3270 nm 处的Fe的主共振线为主灵敏线，而在248.4330 nm 的Fe-吸收线为次灵敏线，其灵敏度较低(约27%)。由于在LS AAS(即线光源原子吸收光谱)中两条线刚好存在于 0.2 nm 的狭缝宽度中，且吸收能力均有着不同程度的改变，导致 LS AAS 线性范围较窄。 在使用 CS AAS 进行分析时，若只使用习惯中常用的主灵敏线进行分析的话，线性校正功能得到了改善。当样品浓度超出线性范围时，用户可以使用次灵敏线以扩展分析范围。 结论 用contrAA300 火焰连续光源原子吸收光谱法测定草料和动物饲料中的K， Cu，Mn， Ni和Fe 可以很容易的完成，且节省了样品制备的花费。各元素在待测范围内的测定结果与线光源原子吸收光谱仪的测定结果完全一致。 样品的光谱背景在分析线上被同时且直接地校正，因此，方法开发简单，没有样品基体可能造成的光谱干扰(例： Ni/Fe 干扰)。 contrAA300使用很低噪声的线阵 CCD 检测器(而非线光源原子吸收常用的光电倍增管)和强辐射高能短弧 Xe灯，使信噪比得到显著的改善。使得Cu和 Ni的检出限(LOD)降低了2-3倍。 Expression and further use with indication of source permit. C 2005 Analytik Jena AG Publisher： Analytik Jena AGKonrad-Zuse-StraBe 107745 Jena Phone +49 (0) 36 41/77-70 Fax +49 (0) 36 41/77-92 79 Germany Determination of K， Cu， Mn， Ni， Fe in grass meal and feeding stuff Determination of K， Cu， Mn， Ni， Fe in grass meal and feeding stuffReference No.： CSAA_FL_e|GSN/