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PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)理化检验-化学分册2008年 第44卷4 毛细管电泳法测定中药枳壳中辛弗林和柚皮素 刘海兴. (1.潍坊学院化学化工系,潍坊261061; 2.青岛科技大学化学学院,青岛266071) 摘 要:采用毛细管电泳法测定了枳壳中辛弗林和柚皮素的含量。在30 mmol·L硼砂缓冲溶液(pH10.0)的条件下,实现了被测组分的有效分离。测得枳壳中辛弗林含量为0.7242mgg,相对标准偏差为5.9%(n=5);柚皮素的含量为0.9047mg g,相对标准偏差为3.8%(n=5)。辛弗林和柚皮素的平均回收率分别为89.1%和99.6%。 关键词:毛细管电泳;枳壳;辛弗林;柚皮素 中图分类号:0657.1 文献标识码:A 文章编号:1001-4020(2008)04-0332-02 Capillary Electrophoretic Determination of Synephrine andNaringenin in Trifoliate Orange LIU Haixing (1. Dept. of Chem.and Chem. Engineering, Weifang College, Weifang 261061, China; 2. College of Chemistry, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266071, China) Abstract : Capillary electrophoresis was applied to the determination of synephrine and naringenin in trifoliateorange. Effective separation of synephrine and naringenin was achieved in 30 mmol ·Lsodium tetraborate solutionof p H 10.0. Contents of synephrine and naringenin found in a typical sample of trifoliate orange were 0.724 2 mg·gwith RSD's (n=5) 5.9% and 0.904 7 mg gwith RSD's (n=5) 3.8 % respectively. Average values ofrecovery found by this method were 89.1 % for synephrine and 99.6% for naringenin. Key words : Capillary electrophoresis; Trifoliate orange; Synephrine; Naringenin 枳壳为芸香科植物酸橙未成熟的果实,具有理气宽中、行滞消胀的功效,主治肠肋气滞、胀满疼痛和胃下垂等症状。辛弗林具有升高血压、抗休克、提高新陈代谢等作用,临床上用于治疗支气管哮喘及手术和麻醉时低血压、虚脱及休克等。柚皮素具有抗菌、抗炎、抗癌、解痉和利胆作用。枳壳中辛弗林含量的测定方法有薄层扫描法、高效液相色谱法2,而柚皮素的测定方法未见报道。毛细管电泳是近年发展起来的分离分析技术,以其快速、高效、微量、灵敏度高等特点,在化学、生命科学和药学等领域均有广泛的应用,尤其适合于药物化学成分的分析3-6]。本试验用毛细管电泳法测定中药积壳中辛弗林和柚皮素含量。 ( 收稿日期:2006-12-15 ) ( 作者简介:刘海兴(1963-),男,河北抚宁人,副教授,博士,主 要研究方向为生物及药物分析。 ) 试验部分 1.1 仪器与试剂 CL1030 高效毛细管电泳仪;毛细管(75um,60 cm X51 cm) ;pHS-3C酸度计。 辛弗林、柚皮素(纯度99%),试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。 1.2 试验条件 紫外检测波长为254nm,运行电压为20kV,试验温度为18 ℃,重力进样时间为8s(7.5 cm 高度差) 1.3 试验方法 试验前,毛细管依次用0.5mol·L盐酸、水、0.5 mol·L氢氧化钠、水各冲洗8 min,然后再用30mmol·L硼砂缓冲溶液冲洗 8 min 。在两次运行之间,毛细管仅用30mmol·L-硼砂缓冲溶液冲 洗 4 min。3次运行之后,重复清洗。 1.4 样品制备 将枳壳样品研成粉末,称取枳壳粉末0.0978g,加入95%乙醇5mL,冷浸时间24h,过滤并洗涤得5.4mL枳壳样品溶液。 2 结果与讨论 2.1 缓冲溶液的浓度对辛弗林和柚皮素迁移行为的影响 按试验条件考察硼砂浓度对辛弗林和柚皮素迁移行为的影响。试验结果表明:随着硼砂浓度的增加,辛弗林迁移时间基本保持不变,而柚皮素的迁移时间略有增加,同时辛弗林与电渗流峰出现时间(5 min)完全相同。试验选择硼砂溶液的浓度为30 mmo1·L 2.2 缓冲溶液的pH值对辛弗林和柚皮素迁移行为的影响 试验结果表明:随着缓冲溶液pH值的增大,辛弗林与电渗峰逐渐拉开,表明辛弗林开始解离(图1)。在pH10.0时已非常明显,并且辛弗林和柚皮素的峰形也较好,出峰时间不长,与样品中其它成分得到了有效地分离。试验选择30 mmol·L-硼砂缓冲溶液的pH为10.0。 图1 缓冲溶液的pH值对辛弗林和柚皮素迁移时间的影响 Fig. l Effect of pH values of buffer sol hon the migration timeof synephrine and naringenin 2.3 标准曲线 按试验方法对辛弗林和柚皮素标准系列溶液进行测定,各个标准溶液分别运行3次。以峰面积y为纵坐标,浓度x为横坐标,绘制标准曲线,测得辛弗林和柚皮素的线性范围分别为1~0.0625gL,1.75~0.0273g·L;线性回归方程分别为v=18.74+476746.71 x,y=-18 260.98 +1377750x,相关系数分别为0.998,0.999 。 2.4 样品分析结果 按试验方法用pH10.0的30mmol ·L硼砂 缓冲溶液运行枳壳样品溶液,枳壳样品溶液电泳谱图见图2. 图2 枳壳样品溶液电泳谱图 Fig.2Electrophorogram of sample solution of trifoliate orange 将试验测得的峰面积代入线性回归方程中,算出辛弗林、柚皮素对应的浓度,再换算成样品中辛弗林和柚皮素的质量浓度。枳壳中辛弗林、柚皮素的质量浓度分别为0.724 2,0.9047 mgg相对标准偏差(n=5)分别为5.9%,3.8%。 同时在枳壳样品溶液中加入0.6 mg辛弗林和0.3mg柚皮素标准按试验方法运行3次,测得辛弗林和柚皮素的平均回收率分别为89.1%和99.6%。 ( 参考文献: ) ( [1] 王国荣,张育中,胡世林.薄层扫描法测定酸橙积实(积 壳)中辛弗林和N-甲基胳胺的含量[J].药物分析杂 志,1 9 94,14(4):48-50. ) ( 21 曾仪,陈小红,肖鸣,等. HPLC法测定枳壳、枳实中 辛弗林和N-甲基胳胺的含量[J].中国中药杂志, 1997 ,22(6) : 362-363. ) ( [3] Wang Dexian, Yang Gengliang, E nglhardt H,e t al.Separation by c a pillary z o ne electrophoresis of th e ac- tive anthraquinone components of the Chinese herb po-lygonum m ultiflorum t hunb [J ]. Chromatographia,2001 , 53(3/4):185-189. ) ( [4] Liu Haixing, Sh i Yuhua, Wang Dexian, et a l.MECC determination of oleanolic acid and ursolic acid i s omers in ligustrum l ucidum ait [J ]. J of Pharmaceutical andBiochemistry Analysis, 2003 ,32:479-485. ) ( [5] LIU H aixing, YANG Gengliang, WANGDexian, et al. Determination o f dissociation constants ofcompli- cated compounds by capillary zone electrophoresis[J].Chinese J of Chemistry,2001,19(7) : 675-680. ) ( [6] Zhao Jingxiang, Y a ng Ge n gliang, Liu Hai x ing, et al.Determination of a ndrographolide, deoxyandrograp hol- ide and n eoandrographolide i n t h e Chinese herb an - drographis paniculata by MECC[J]. Ph y tochemical a- nalysis , 2002 ,13:222-227. ) ··OChina Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
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