金属有机化合物消解液中Sn检测方案(原子吸收光谱)

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analytikjenaAnalytik Jena AG 连续光源火焰原子吸收法应用报告 金属有机化合物消解液中Sn的测定 实验条件 样品： 样品1 样品2 样 品 制 备 将样品1和样品2用3mL 浓 H2SO4 和过氧化氢于350°C 下消解一个小时后，倒入容量瓶中，用5%HCI定定至100 mL. 测 定 待测样品可直接用 contrAA配以SFS6(分段流动注射进样装置)和自动机样器 AS 52s. 仪器条件 元素 波长 火焰类型 燃气流量 「L/h1 燃气/助燃气比 燃烧头 宽度Imml 燃烧头角度 [] 燃烧头高度 mml Sn 224.605 CH/NO 235 0，60 50 0 5 测定条件 元素 积分时间 分析 1光谱观察宽度 [nm] [Pixell Sn 3x2s 5 Pixel 0.149 100 标准曲线 Sn 1.标准曲线法 用0.1% CsCI/ LaCl3，，1.5% HCI通过自动进样器的稀释功能稀释标准贮备液 标准系列：20/30/ 50/ 70/ 100 mg/L Sn 3次测量，2s积分时间， 20 Spectras 重复测定，非线性标准曲线 元 素 Sn 224.605 nm 标准曲线 0.6_ 0.5. 0.4 只 戈0.3 山 0.2 0.1. 0.0 Sn224.605 nm 224.605 nm 2. R² 0 25 50Konz.[mg/L] 0.9997 Co(mg/L) 0.816 分析线及其临近 224.6780 Wellenlange [nm] Kal.-Std.1 1/3 2246050 224.5305 Sn224 工 标准1=30mg/L Sn Wellenlange [nm] Crompton Sn1 1/3 样品 Sn1 2246050 224.5305 Sn224 样品 Sn2 0.150 0.125 0.100杀0.0750.050 0.025 0.000 224.6780 Wellenlange [nm] Crompton Sn2 1/3 2246050 224.5305 9n224 结果 元素 标准 浓度[mg/kg] RSD [%] RR[%] Sn 未校正样品 Sn1 79.8 2.8 峰值 +19.4 mg/L Sn 71.9 样品 Sn1 111 未校正样品Sn2 93.5 3.4 峰值+19.4 mg/L Sn 86.1 样品Sn2 109 *RR=回收率 结论 样品的光谱背景同时并直接地在分析线被校正了。因此，这个方法很容易操作。样品中可能产生的干扰被识别出来，因此不会影响分析结果。 由于用标准校正法测定Sn 的预测值会导致浓度值偏小，这是因为峰值样品回收率有明显的基体干扰。如果考虑做回收率的待测定元素的含量超出了待测范围，因此，应该采用标准准入法的进行校准，但是由于样品量不足而不能使用这种校准方法。 用contrAA FI HR-CS AAS 测定Sn没有光谱的干扰，且操作简单。 Expression and further use with indication of source permit. C2005 Analytik Jena AG Publisher： Analytik Jena AG 07745 Jena Phone +49 (0) 3641/77-70 Konrad-Zuse-StraBe 1 Fax +49(0) 36 41/77-92 79 Germany 金属有机化合物消解液中Sn的测定Reference No.： CSAA_FL_e|GSN