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2结果和讨论 结论 引言 硼在化妆品中以硼酸或硼砂的形式存在,具有一定的抗菌防腐功能。但如不慎吸入或被创口吸收,可引起急性中毒,出现恶心、腹泻等症状,继之恐出现昏厥、肾衰竭甚至死亡。为此,《化妆品卫生规范》(2007版)对不同种类的化妆品中硼酸盐的含量进行了严格限定,并推荐以甲亚胺-H分光光度法作为硼酸盐含量的测定方法。方法操作繁琐,易引入较大的操作误差。离子色谱自20世纪70年代问世以来,以检测各类样品基体中的阴阳离子为检测对象,解决了许多其他仪器分析方法的疑难,在水质安全、食品安全、化妆品等领域得到广泛的应用。屈峰等首先提出了以酒石酸-甘露醇为淋洗液,氢氧化钠为再生液的离子色谱法测定了土壤和植物中硼酸盐的含量。李晶等在lonPac AS14阴离子交分分离柱上,采用L-精氨酸-CHES-甘露醇为淋洗液,非抑制电导法测定了硼酸盐的含量。将此类方法引入化妆品中硼酸盐含量测定过程中,发现硼酸检测结果常呈现假阳性或结果偏高,说明该类方法对化妆品样品不具备较好的选择性。 本文探索建立了抑制电导-离子排斥色谱测定化妆品中硼酸盐含量的方法,选用对硼酸有独特选择性的离子排斥色谱柱lonPac ICE-borate为分析柱,抑制电导检测,15 min之内即可完成化妆品样品中硼酸盐的检测。方法重现性较好,操作简单。 仪器: ICS 2100系统(配电导检测器); 分析柱: lonPac ICE-borate, 7.5pm, 250×9mm( P/N: 053945); 柱温:室温; 淋洗液:3mmol/L甲烷磺酸(MSA)/60mmol/L甘露醇; 流速:1.00mL/min; 进样量: 100uL 检测方式:抑制型电导检测,排斥型阴离子微膜抑制器(P/N: 067527),外接(25mmol/L四甲基氢氧化铵+15mmol/L甘露醇,3mL/min)抑制。 样品前处理 膏霜类样品:称取2.00g样品,以100%乙腈定容至10mL,充分振荡混匀,于6000转/min离心10 min, 取上清液稀释10倍,经过0.22um尼龙过滤膜、onguard RP柱处理后,上机测定; 洗发液、沐浴露、爽身粉类样品:称取1.00g,以超纯水定容至100mL, 充分振荡混匀,经过0.22um尼龙过滤膜、onguard RP柱后,上机测定。 样品前处理条件的选择 由于化妆品种类繁多,组成较为复杂,根据其水溶性强弱可简单分为水可溶性和水不溶性样品。对于水溶性样品,如洗发液、爽身粉等,用超纯水即可将样品中硼酸释放出来,再经过onguard RP柱去除样品中疏水性物质后,即可上机测定。对于水不溶性样品,直接加水振荡提取过程中非常容易形成乳液,影响硼酸盐的释放效率。常见的破乳方法很多,但有机溶剂破乳无疑最简单有效,破乳释放待测成分的同时还能将样品基体沉降。经实验研究,乙腈对膏霜类化妆品具有良好的沉淀效果。为进一步消除溶于乙腈中的疏水性物质对色谱柱柱效造成影响,将样品稀释10倍,经过onguard RP柱处理后即可上机测定其中硼酸盐的含量。 排斥型离子色谱法中强酸(碱)性离子化合物因唐南排斥作用,不能在色谱柱上保留而基本在死体积洗脱,弱酸(碱)性离子化合物随着pKa(pKb)的增加,保留行为增强。因而,该分析方法常用于分离检测强酸(碱)性化合物基体中痕量的有机酸。但是化妆品中常添加苹果酸、柠檬酸,丙三醇等物质作为香味剂或保湿剂,在普通排斥色谱柱上容易对硼酸盐的检测产生较大的干扰。实验选用对硼酸具有独特选择性的排斥色谱柱——IonPac ICE-borate为分析柱,在选定色谱条件下,完全避免了柠檬酸、丙三醇等物质的干扰。 硼酸属于弱酸性化合物,为提高其保留行为,适宜提高淋洗液中甲烷磺酸的浓度。当甲烷磺酸浓度超过3mmol/L后,其相对保留时间随甲烷磺酸浓度的增加变化不大,同时背景电导值增加较为明显。硼酸与甘露醇结合生成的一价络合物具有较高的电导响应值,为保证样品中硼酸完全络合,在淋洗液中添加一定浓度的甘露醇。实验发现淋洗液中加入甘露醇不仅改善了硼酸的响应值,亦使基线变得更加平稳。实际样品及加标分离检测谱图见图1。 图1.某样品及加标样品中硼酸的分离检测谱图 线性、方法检出限和精密度 随机抽取部分化妆品样品,平行处理九份,在选定色谱条件下进行分离分析,硼酸的重现性较好,峰面积、保留时间、峰高的相对标准偏差(RSD)均低于3.4%。选择一个样品重复五次进样,硼酸的保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差(RSD)均低于1.8%。 在选定色谱条件下,80 pg/L~20mg/L的浓度范围内硼酸浓度与其峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=0.026x-0.0038,线性相关系数r=0.9998。将某接近空白含量的样品连续进样十次,由三倍标准偏差计算得出方法的检出限为0.9mg/kg,定量限为3.0mg/kg。 实际样品检测结果及加标回收率 在选定实验条件下,部分化妆品样品检测结果见表1。对样品进行不同浓度水平加标,其加标回收率为87~108%(部分结果列于表2)。进一步证明此方法对硼酸盐的检测结果非常可靠。 表1.部分化妆品样品检测结果 样品 硼酸含量(mg/kg) 样品-一 33.2 样品二 16.5 样品三 14.1 样品四 60.2 样品五 ___* 样品六 7.70 样品七 --一 样品八 27.0 样品九 40.3 样品十 18.5 *“-”代表未检出,下同。 表2.实际样品加标回收 测得浓度/mg/L 加标量/mg/L回收率/% 0.10 101 样品二 0.20 108 0.30 106 0.90 105 样品四 1.216 1.10 103 1.30 97 1.00 87 样品六 0.545 1.20 95 1.40 95 本方法操作简单,重现性较好。选用对硼酸具有特殊选择性的排斥色谱柱lonPac ICE-borate,完全避免了化妆品中添加剂的影响,实现硼酸含量的快速、准确定量。 ( [1] 《化妆品卫生规范》(2007版),中华人民共和国卫生部。 ) ( [2]屈峰,牟世芬,环境化学,19 9 4,13(4): 363~367 ) ( [3]李晶,朱岩,分析化学,2006,34 ( 8):1205 ) 免费服务热线:800810 5118 ThermoFisher S CIENTIFIC ThermoFisherSGIENTIFIC 支持手机用户)
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赛默飞色谱与质谱为您提供《洗发液中硼酸检测方案(离子色谱仪)》,该方案主要用于生活用品中硼酸检测,参考标准《暂无》,《洗发液中硼酸检测方案(离子色谱仪)》用到的仪器有赛默飞戴安ICS-2100离子色谱系统。
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