大米中重金属检测方案(微波消解)

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微波化学·样品前处理 大米中总砷及无机砷的测定 大米砷限量国家标准升为国际标准 中国食品安全国家标准《食品中污染物限量》中设立了稻米中无机砷限量指标，即每公斤为0.2毫克，并于2010年向世界贸易组织《实施卫生与植物卫生协定》通报，当年食品污染物专门委员会(CCCF)提出稻米砷的控制问题，决定由中国牵头电子工作组开展相关工作。2014年国际食品法典委员会在日内瓦通过了大米中的无机砷限量国际标准，即每公斤0.2毫克。这一标准由中国牵头的工作组起草完成，意味着我国首次将食品安全国家标准转化为国际标准。 不必谈砷色变 砷包括有机砷和无机砷，而有毒的主要是无机砷。联合国粮农组织公开指出，长期接触砷会导致癌症和皮肤损伤，还会影响发育，引发心脏疾病、糖尿病，以及损害神经系统和大脑。砷这种有毒元素可通过水和土壤被作物吸收，并进入食物链。与其他作物相比，稻米更容易吸收砷，而作为主食危害人体健康。尤其是在一些亚洲国家，稻米中的砷污染特别令人担忧，因为他们通常使用浅机井，从砷含量很高的沉积层抽取地下水来灌溉稻田。 国内砷污染是否普遍?国家食品安全风险评估中心首席专家吴永宁说，大米含砷量高低，主要与地下灌溉水直接相关。比如像贵州卡斯特地貌，地下水含砷相对较高。而水中砷污染集中在内蒙古、新疆等北方区域。对于每公斤0.2毫克的标准门槛，中国生产的大米基本上都能达到，只有不超过1%的大米达不到。而且国内省级检测机构都能进行无机砷检测，消费者可放心选 大米中砷的检测依据 GB 1354-2009《大米》 GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》 GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》 微波消解法检测大米中总砷 1、准确称取0.25 g样品， 加入到60 mL溶样杯内；2、加入6 mL HNOs，摇匀，放置20 min， 使样品与消解液充分接触，将溶样杯密封。 将消解罐装入微波消解仪内，按表1推荐的升温程序进行微波消解； 3、待程序运行完毕，冷却至室温取出消解罐，赶酸，定容，同法制空白。消解液为澄清透明。 4、原子荧光测总砷 170℃赶酸至1~2 mL (约2h)， 补加3mL水，继续在此温度赶酸至1~2 mL(约1h)，再补加2 mL纯水，继续赶酸至1~2 mL (约45 min)， 取出溶样杯，冷却至室温，将消解液转移至25mL容量瓶，用5%盐酸润洗溶样杯2~3次，润洗液一并转入，各加入2.5 mL50 g/L 硫脲，5%盐酸定容至25mL，摇匀，放置30 min 以上待测。 微波消解法大米中总砷元素检测应用实例 稻米中总砷及无机砷含量的测定与分析 文涛，潘南萍，钟树良，余淑英(江西萍乡国家粮食质量监测站) 准确度分析 取6份前处理好的样品溶液进行加标回收试验，总砷和无机砷回收率的测定结果见表2、表3。由表2可以看出，总砷测定的加标回收率为92.2%-103.3%。由表3可以看出，无机砷测定的加标回收率为93.6%-105.2%。由于有标准物质，可以进行准确度的验证。本试验采用大米粉GBW (E)080684作为质控样，测定结果为0.095mg/kg在标准值(0.11±0.02)mg/kg正常值范围之内。 试验号 本底值(mg/kg) 加标(mg/kg) 测定值(mg/kg) RSD(%) 1 0.11 0.01 0.106 96.4 2 0.16 0.02 0.166 92.2 3 0.15 0.03 0.150 93.8 4 0.07 0.04 0.105 95.5 5 0.08 0.05 0.139 99.3 6 0.12 0.06 0.186 103.3 表3稻米试验样品中无机砷加标回收测定结果 试验号 本底值(mg/kg) 加标(mg/kg) 测定值(mg/kg) RSD(%) 1 0.087 0.01 0.0834 94.8 2 0.094 0.02 0.1010 105.2 3 0.077 0.03 0.0749 93.6 4 0.076 0.04 0.0786 98.3 5 0.065 0.05 0.0695 99.3 6 0.055 0.06 0.0611 100.2 结论 应用微波消解法进行大米中总砷元素检测，不仅样品平行性和稳定性良好，更具有较好的精确度和准确度，可以很好的满足大米等食品中总总元素检测。 ( 测 定结果在无机砷的测定中，需加入正辛醇(分析纯)作 消 泡剂，所以在测 定 总砷和无机砷时，要分别 做标 准 曲线来测 定 。 在 所检测的 大 米样品中均检测有一定量 无 机 砷 ，但均没 超 过0.15mg/kg的国家标 准 规 定 。 大米中含有的微量砷， 主 要来自土壤中的自然本底。 砷 对食品 的 污染主 要 是以含砷肥料、农药以及含砷废水灌溉农田，可以造成砷对大米的污染 。随 着环境污染的恶化，土壤中砷的自然本底值升 高 ， 大 米中的砷含量 必 定升高 ， 所以控制环境污 染 成为日益紧迫的事 情。 ) www.preekem.com