水中氯霉素检测方案(固相萃取仪)

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DiKMAA reliable partner for your lab 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等14种抗生素的测定 据央视报道，全国主要河流，黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素。其中，珠江广州段受抗生素污染非常严重，脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分别为460纳克/升、209纳克/升和184纳克/升，远远高出了欧美发达国家河流中100纳克/升以下的含量。此外，南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素。 据专家解释，目前，国家对自来水内的抗生素含量并无专业手段进行检测，现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中也无抗生素指标检测标准，该项指标的检测较为困难。 迪马科技一直致力于为水质检测工作保驾护航，对于地表水及生活饮用水检测可提供全面详尽的解决方案。对于水中抗生素的检测，迪马科技最新推出水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等14种抗生素的检测方案，详细信息如下： 1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等抗生素检测，氯霉素的检出限是0.1 ng /L， 磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng /L，磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L， 磺胺吡啶的检出限是0.9 ng /L， 磺胺二甲嘧啶的检出限是 2.3 ng /L， 磺胺甲氧哒嗪的检出限是 0.6 ng /L， 土霉素的检出限是 29 ng/L，金霉素的检出限是35 ng /L，四环素的检出限是20ng /L， 脱水红霉素的检出限是1.1ng /L， 马波沙星的检出限是14.2 ng /L， 沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L，恩诺沙星的检出限是 4.8 ng/L， 双氟沙星的检出限是 8.8 ng/L。 2、提取 (1)水样以0.45 um 滤膜除去悬浮物。 (2)取200 mL 水样和 100 mL Mcllvaine缓冲液*，混匀，准备净化。 *Mcllvaine 缓冲液(pH4.0)：称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O) 27.6 g、柠檬酸(C6H；07H20) 12.9g、乙二胺四乙酸二钠盐 37.2 g，用水溶解后稀释并定容至1000 mL。 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 3、净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.# 68004) a活 化： 依次加入5mL甲醇、5mL水，流出液弃去； b上 样： 加入待净化液，流出液弃去； c淋 洗加入10mL 水，流出液弃去，推干小柱； d洗 脱 加入5mL甲醇，收集流出液； e重新溶解： 将流出液在35℃下减压蒸至近干，用水定容至1mL， 供 HPLC分析。 4、色谱条件 4.1液相条件 4.1.1.1氯霉素液相条件 色谱柱： Endeavorsil C18， 100 mm × 2.1 mm， 1.8 um (Cat.# 87003) 流速：0.2mL/min 进样量：5pL 柱 温：40℃ 流动相：A：10 mmol/L乙酸铵溶液，B：乙腈 梯度设置 时间/Min. 0 4 4.5 6 6.5 12 A(%) 20 50 90 90 20 20 B(%) 80 50 10 10 80 80 4.1.2其它抗生素液相条件 1色谱柱： Endeavorsil C18， 100 mm x2.1 mm， 1.8 pm (Cat.#87003) 流速：0.2mL/min 进样量：5uL 柱温：35℃ 流动相：A：0.4%甲酸水，B：甲醇-乙腈-甲酸(40：60：0.4) 梯度设置 时间/Min. 0 4.5 5.5 7.5 8 15 A(%) 80 80 0 0 80 80 B(%) 20 20 100 100 20 20 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 4.2质谱条件 4.2.1氯霉素质谱条件 电离模式：ESI扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：-4500V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 定性离子对 定量离子对 药物名称 (m/z) (m/z) 碰撞气能量/V 去簇电压/Ⅴ (母离子/子离子) (母离子/子离子) 氯霉素 321.0/151.8 321.0/151.8 -24 -80 321.0/256.9 -15 4.2.2其它抗生素质谱条件 电离模式： ESI扫描方式：正离子扫描检测方式： 多反应监测电喷雾电压：5500V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘帘气压力2：0ps离子源温度：500℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 定性离子对 定量离子对 药物名称 (m/z) (m/z) 碰撞气能量/Ⅴ 去簇电压/Ⅴ (母离子/子离子) (母离子/子离子) 马波沙星 363.2/320.2 363.2/320.2 24 82 363.2/277.4 24 沙拉沙星 386.2/342.2 386.2/342.2 24 92 386.2/299.2 35 双氟沙星 400.2/356.2 400.2/356.2 27 100 400.2/299.3 37 恩诺沙星 360.3/316.1 360.3/316.1 26 80 360.3/245.2 34 磺胺嘧啶 251.1/156.0 251.1/156.0 21 60 251.1/184.9 28 磺胺甲基嘧啶 265.1/156.0 265.1/156.0 22 82 265.1/172.1 22 磺胺吡啶 250.2/156.1 250.2/156.1 20 53 250.2/184.0 21 磺胺二甲嘧啶 279.1/186.1 279.1/186.1 23 54 279.1/156.1 22 磺胺甲氧哒嗪 281.0/156.1 281.0/156.1 22 65 281.0/215.1 22 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 四环素 445.2/410.1 445.2/410.1 23 80 445.2/154.0 36 金霉素 479.2/444.4 479.2/444.4 29 97 479.2/462.4 22 土霉素 461.2/425.9 461.2/425.9 25 80 461.2/443.3 16 脱水红霉素 716.5/558.4 716.5/558.4 19 80 716.5/158.3 40 5、添加回收结果 水中14种抗生素的LC-MS/MS 检测添加回收结果 药物名称 添加水平(ng/L) 可收率(%) 马波沙星 50.0 80.6 沙拉沙星 50.0 73.0 双氟沙星 50.0 75.6 恩诺沙星 50.0 87.9 磺胺嘧啶 50.0 78.4 磺胺甲基嘧啶 50.0 80.6 磺胺吡啶 50.0 74.9 磺胺二甲嘧啶 50.0 92.5 磺胺甲氧哒嗪 50.0 70.4 四环素 50.0 86.7 金霉素 50.0 72.6 土霉素 50.0 95.0 脱水红霉素 50.0 93.0 氯霉素 50.0 87.9 14种抗生素多反应监测色谱图 D31 ay) s. 2.73 土霉素 tr =2.73 min ier for your ra1000pel500 ba % 1.0 ：2.0 3.0 4.0 50 6.0 7.0 8.d 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0ln 217775j 7500- 70006500 磺胺甲基嘧啶tr =2.95 min600055005000r45DOuo4000y 3500ro30f 2500re2000nt1500r1000 pa5003 1.0 2.0 3.0 4o 6.0 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 XIC01 3.15 7400- 70006500 四环素 tR =3.18 min600055005000b4500al400 r3500uyo3000r 2500fo2000 r 1500le1000 500 1.0 2.0 ~40 o 9.0节。.o13.013.o14.o .min XI XI prwy 1.05e4 1.00c49905r00.009000.008500.00 磺胺二甲嘧啶 tr =3.73 min8000.007500.007000.006500.00r6000.00u5500.00oy5000.00 4500.00r4000.00of3500.00 3000.00re2500.00n2000.00tr1500.00 pa1000.00500.001号 .... 1.0~2.0 3.0 4.0 76 8.0 11.01.013.0 14.0 一Time，min XIC of-MR(2 palrs)：321.00 e4(1.RJ) of201 f(Turbo apray) MSx Dcps. 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 1.27e41.20c4 1.10e4 1.00c4 9000.008000.00 7000.00- 6000.005000.00· 4000.00 3000.00 2000.001000.00 磺胺甲氧哒嗪 tR=4.21 min 0 r for your lab 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 XIC o +MF 3.4e41 3.2c4 3.0c44- 2.8c4 2.6e42.4c42.2e42.0e41.8e41.6e4441.4c41.2e41.0c4 8000.0·6000.O -4000.0-2000.0 B (14 hunbl M5X. 4cps. 5.46 脱水红霉素 tr=6.46 min Dle partner for your 水中抗生素药物检测相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 68004 亲水亲酯平衡萃取柱 ProElut PLS 150 mg/6 mL，30/pkg 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 99017 大容量采样管 (含 1，3，6mL柱管通用连接器) 4/pk 4812 60mL 空柱管 100/pk 4803 1，3，6 mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 87003 UHPLC柱 Endeavorsil C18 100×2.1 mm， 1.8 pm 99603 反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID， 5 um 6201 EasyGuard C18 保护柱套装 10×4.0 mm2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-13250-250MG 磺胺吡啶[144-83-2] 250 mg 56-35033-100MG 磺胺嘧啶[68-35-9] 100 mg 12-N-13244-250MG 磺胺甲基嘧啶[127-79-7] 250 mg 12-N-13245-250MG 磺胺二甲基嘧啶[57-68-1] 250 mg 56-46858-250MG-R 磺胺甲氧哒嗪[80-35-3] 250 mg 56-31667-250MG 氯霉素[56-75-7] 250 mg 55-34039-100MG 马波沙星[115550-35-1] 100 mg 56-17849-5G-F 恩诺沙星[93106-60-6] 5g 56-33984-100MG-R 双氟沙星盐酸盐[91296-86-5] 100 mg 50D-405234-10MG 沙拉沙星[98105-99-8] 10 mg 55-31741-250MG 四环素盐酸盐[64-75-5] 250 mg 56-PHR1520-500MG 金霉素盐酸盐[64-72-2] 500 mg 46359 土霉素盐酸盐[2058-46-0] 100 mg 56-19448-2MG 脱水红霉素A[23893-13-2] 2 mg HPLC溶剂·缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC 级 4L 50144 甲酸 HPLC 级 50mL 50132 乙酸 HPLC 级 50 mL 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 50138 乙酸铵 HPLC级 100 g 50158 磷酸氢二钠无水HPLC级 100 g 通用色谱产品 52401A 瓶架/白色 50孔 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中