废水中硝基苯检测方案(气相色谱仪)

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岛津快速应对松花江污染的气相色谱分析方法-----地表水中硝基苯的测定 周海霞 岛津国际贸易(上海)有限公司北京分析中心 北京市朝阳区朝阳门外大街16号中国人寿大厦14层，北京100020 1.前言 硝基苯是一种带有苦杏仁味的淡黄色透明油状液体，属于剧毒化学品。中国GB3838-2002《地表水环境质量标准》中规定在集中式生活饮用水地表水源地中硝基苯的限值为 0.017mg/L。2005年11月在吉林省中石油吉林石化双苯厂发生爆炸而导致松花江水严重污染，污染水经中俄边境河黑龙江流入俄罗斯境内，中俄两国数百万人饮水安全受到严重影响。国内测定水中硝基苯的标准方法为GB13194-91， 采用气相色谱仪 ECD 检测，硝基苯最低检测浓度为 0.2ug/L。俄罗斯标准方法为 MYK4.1.1207-03，采用气相色谱仪 FID 检测，硝基苯最低检测浓度为 0.02mg/L。本方法完全满足地表水中硝基苯的快速、高灵敏度、准确测定。 2.仪器与实验条件 2.1仪器 气相色谱仪： GC-2010AF(岛津公司)， GCsolution 色谱工作站 2.2.标样准备 将外购高浓度硝基苯标样用乙醇稀释至 100mg/L 后，配制成浓度为 0.02，0.05，0.1，0.5和1.0mg/L的标准水溶液，备用。 2.3样品处理 取 200mL 水样于 500mL分液漏斗中，滴入数滴10M 的 KOH溶液调节 pH值大于10后加入8g NaCl。 将 40mL 二氯甲烷加入分液漏斗中，充分振荡 5min后静置 15min。将下层有机相取出，置于30~35℃恒温水浴中蒸发浓缩至2mL，取 luL 溶液进样分析。 上述5个浓度的标准水溶液也同样采用此步骤进行萃取浓取处理，再取 luL进样制作标准曲线。 2.4色谱条件 色谱柱： Rtx-5 30m×0.25mmid×0.25um 进样口温度：280℃ 柱温：：80℃(5min)-15℃/min-180℃(0min)-40℃/min-250℃(10min) 检测器温度：280℃ 柱流量：1mL/min (N2) 分流比：10：1 载气流量控制方式：恒线速度方式采集停止时间：12min 3.结果分析 3.1通过对从5个浓度的标准溶液进样分析，得到如图1所示的标准曲线，其线性相关系数为 0.9992. 3.2在空白水样中添加硝基苯标样制成 0.1 mg/L 的加标样液，经处理后取 luL 进样，得到色谱图如图2所示，测得浓度为 0.1029mg/L，回收率为102.9%，相对标准偏差为2.9%。 图1硝基苯的标准曲线 图2水样中硝基苯测定色谱 4.结论 从以上结果可以看出，岛津公司 GC 2010 FID 检测器测定水中的硝基苯含量，灵敏度和重现性比较好。该样品的处理方法能够保证水中的硝基苯能被充分提取出来。