水中硝基苯检测方案(气相色谱仪)

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采用 Agilent 5975T LTM GC/MSD快速测定水中硝基苯 应用说明 环境 作者 摘要 李晓华 最近，由石油化工厂爆炸引起的紧急水污染案件有所增加。因此，对移动式应急监测仪安捷伦科技(上海)有限公司 的需求不断增长。此应用文章使用车载式安捷伦 5975T LTM GC / MSD 建立了一个简单英伦路1 快速的监测水中硝基苯的方法。使用这种方法，在不到5分钟的时间范围内可以完成水外高桥保税区 中 ppb (ng / mL) 浓度的硝基苯的检测。对硝基苯标准溶液，计算所得的 MDL(方法检测上海200131 限)为0.017pg/mL。使用有机溶剂萃取水中的硝基苯，样品制备很容易在移动实验室中国 里进行。 Agilent Technologies 硝基苯是一种广泛用于工业生产的重要原料，它还是一种对人体健康有害的剧毒化合物。在工业生产过程中中经常被排入水中，造成地表水和地下水的污染。随着工业的发展和工业废水排放量的增加，硝基苯的测定已成为世界主要河流最重要的监测指标之一。硝基苯也是 EPA方法625中的一个目标化合物。 经过一个简单的样品萃取过程，开发了一种快速测定水中硝基苯的方法。该方法是在 Agilent 5975T LTM GC / MSD 平台上开发的，这个平台是一种集成成车载式仪器，由于使用了低热质量(LTM)技术具有快速分离的性能。实验证明，该方法准确、快速、对水 中低于 ppm 级的硝基苯具有足够的检测灵敏度，可以用于紧急情况中的监测。 实验 这种方法使用细口径(0.18 mm 内径)色谱柱， LTM 色谱柱技术提供快速加热和冷却功能，运行时间减少到了4分钟。此方法中，冷却时间(从250℃至60°℃)不超过1分钟，循环时间短(约5分钟)，在有紧急监测任务时可为分析人员迅速提供定量分析报告。在这一解决方案中采用了一个简单而快速的样品制备方法。仪器参数列于表1。 表1. GC/MS仪器条件 GC MS 进样口温度 200°℃ 数据采集模式 Scan and SIM 进样体积 1pL 扫描质量范围 50-300 amu 载气流量 1 mL/min (He) 扫描速度 快速 柱温 250℃ SIM 离子 123，77，93 分流比 30：1 传输线温度 250℃ 60℃(0.25min)>150 ℃ (0 min) at 50 ℃/min 离子源 230°℃ LTM 程序 >250℃ (1.8 min) at 100°℃/min 四级杆温度 150°C LTM色谱主 HP-5ms 8.5 m*0.18 mm， 0.18 pm 溶剂延迟 1 min 图1.硝基苯标准溶液色谱图(1ppm) 校正 校正曲线的浓度测量范围为0.1~10pg/mL。五种不同浓度的标准溶液(0.1，0.5，1，5和10pg/mL)通过用二氯甲烷稀释液体标样的方法得到。在图2中的硝基苯校正曲线显示了较宽的线性范围。 图2.硝基苯的校正准曲线 方法的检测限 方法的检测限(MDL)是指一种物质能够被检测到的最低浓度，该浓度值可采用大于0的浓度样品检测，并根据99%置信度系数 计算获得(EPA625)。确立MDL时，在预期的检测限浓度附近重复7次检测目标化合物，计算七个浓度的标准偏差，该值再乘以置信系数3.14。使用这种方法计算得到硝基苯的方法检出限为0.017pg/mL。对给定的分析品，实际达到的 MDL 将视仪器的灵敏度和基质效应而定。 重复性 通过测定两个不同浓度的硝基苯标准溶液，每个样品运行十次，试验了方法的重复性。表2中列出的是计算得到的 MSD 响应的相对标准偏差(RSD)。 表2. MSD 响应的相对标准偏差 样品制备和回收率 50 mL 自来水样置于分液漏斗中，然后加入2ml二氯甲烷。用手摇晃分液漏斗1分钟，将硝基苯萃入二氯甲烷层，分液收集二氯甲烷。抽取收集到的样品溶液1pL 注入 Agilent 5975T LTMGC/MSD。其色谱图见图3。移取2mL 2.5-pg/mL标准溶液注入50mL水中测试回收率。计算得到的回收率为108%。 图4.加标样品的色谱图(2.5pg/mL) 利用下列公式计算回收率： (加标样品浓度-未加标样品浓度)回收率(%)= ×100加入浓度(2.5 pg/mL)水中的硝基苯浓度计算公式如下：水中硝基苯浓度 (ug/mL)= -校正曲线计算浓度 ug/ml ×溶剂体积(2mL)样品体积(50 mL) 结论 描述了一种使用细口径 LTM 色谱柱和易操作样品制备法在Agilent 5975T LTM GC/MSD 上简单、快速测定在水中肖基苯的方法。这个解决方案是为野外突发事件开发的，进样周期仅为5min。需要强调的是，该方法的灵敏度和准确性与实验室固定仪器上获得的数据相当。而过去，分析性能对于野外使用的移动GC/MSD 一直是最大的挑战。 ( 参考文献 ) 美国EPA 方法625。 更多信息 如需了解我们有关产品和服务的更多信息，请访问我们的网站www.agilent.com/chem。 www.agilent.com/chem/cn 安捷伦公司对本材料中可能出现的错误或有关装备、性能或使用这一材料而带来的意外损害和问题不负任何责任。 本材料中的信息、说明和指标，如有变更，恕不另行通知。 ◎安捷伦科技有限公司，2010 美国印刷 2010年8月20日 5990-6322CHCN Agilent Technologies 最近，由石油化工厂爆炸引起的紧急水污染案件有所增加。因此，对移动式应急监测仪的需求不断增长。此应用文章使用车载式安捷伦5975T LTM GC / MSD 建立了一个简单快速的监测水中硝基苯的方法。使用这种方法，在不到5 分钟的时间范围内可以完成水中 ppb (ng / mL) 浓度的硝基苯的检测。对硝基苯标准溶液，计算所得的MDL（方法检测限）为 0.017μg/mL。使用有机溶剂萃取水中的硝基苯，样品制备很容易在移动实验室里进行。