有机肥料中重金属检测检测方案(等离子体质谱)

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ThermoFisherSCIENTIFICThe world leader in serving science 方法开发报告 iCAP Q ICP-MS分析灵芝孢子和有机肥料中重金属元素 检测项目 灵芝孢子和有机肥料中重金属元素 仪器型号 iCAP Q ICP-MS Qc 仪器参数 RF 功率(W)1550 冷却气(L/min)14 辅助气(L/min)0.8 雾化气(L/min)1.0 QCell 气体(mL/min)4.0(He) KED 电压(v)3 分析元素 5lv²crMn’FecoNi3cu66znAs’SelllcdlsSn21Sb205T1202Hg208Pb 方法开发 潘炜娟 审核 荆淼 1. 样品前处理 表1.微波消解条件 步骤 功率(W) 控制温度(C) 升温时间(min) 恒温时间(min) 1 800 120 5 5 2 1600 160 5 10 3 1600 180 5 20 2.试剂及配制 高纯硝酸(Trace Metal Grade， Fisher Scientific)； 混合标准溶液 (Inorganic Venture)； 汞标准溶液(中国计量院)； 混合内标溶液(Inorganic Venture) 3线性和线性范围 采用2%HNO3 溶液逐级稀释混合标准溶液，各元素工作曲线各元素的含量分别为0、0.1、1、5、10、20、50ug/L， 其中 Fe、Mn、Cu、Zn 工作曲线最高点为 500ug/L。汞的工作曲线含量分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ug/L。在线内标校正溶液：采用2%硝酸稀释得到10ug/L内标液(Li6、Sc、Y、Rh、In、Bi)， 通过三通在线加入内标。各元素线性详见如下： 52Cr(KED)-IS Interpolation：45Sc (KED)-103Rh (KED)13 Parameter Value Confidence Delta at StdErr Rel. StdErr[ b 26.597.582 StdErr62.802 0.236 853.262 +/-1.951 1.322 0.155 a 372.507 +/-0.000 0.000 0.000 171.668 +/-0.000 0.000 0.000 R 2 1.000 R2 1.000 BEC 0.014 ppb BEC 0.201 ppb IDL(LOD) 0.001 ppb IDL(LOD) 0.025 ppb ThermoFisherSCIENTIFIC The world leader in serving science KNI 60Ni (KED) - IS Interpolation：45Sc (KED)-103Rh (KED)1 f(x)=b*x+a f(x)=b*x+a Parameter Value Confidence Delta at StdErr Rel. StdErr[ Parameter Value Confidence Delta at StdErr Rel. StdErr[ b 52.195.551 +/-695.608 483.128 0.926 b 12.111.235 +/-26.224 18.214 0.150 98.334 +-0.000 0.000 0.000 4.891.804 +/-0.000 0.000 0.000 R2| 0.999 R2 1.000 BECI 0.002ppb BEC 0.404 ppb IDL(LOD)| 0.001 ppb IDL(LOD) 0.040 ppb| ThermoFisherSCIENTIFIC 4.方法准确性及稳定性 对武香*孢子样品和有机肥料进行加标回收率测试(10次测试)，各元素结果 (ug/kg)如下： 51V 52Cr 55Mn 57Fe 59Co 60Ni 63Cu 66Zn 武香*孢子 39.1 3376 2499.1 / 48.9 749 13913.9 ThermoFisherSCIENTIFIC The world leader in serving science 回收率(%) 102 100 102 / 100 98 / RSD(%) 0.6 1.0 1.0 / 1.2 0.8 / 有机肥料 1249 712.75 / / 345.8 2016.5 5457.75 / 回收率(%) 100 95 / / 96 90 95 / RSD(%) 0.6 2.7 / 0.9 0.9 1.1 样品 75As 78Se 111Cd 118Sn 121Sb 202Hg 205T1 208Pb 武香*孢子 33.4 14.5 187.9 / / / 11.8 140.2 回收率(%) 84 86 89 / / / 104 102 RSD(%) 1.3 1.3 0.7 / / 1.3 0.9 有机肥料 282.1 96.8 150.1 / / / 845.4 949.1 回收率(%) 81 88 81 / / / 104 91 RSD(%) 1.4 2.2 0.9 / / 1.1 1.3 备注：由于加标所用用混泪标液中不含 SnSbHg元素，因而不作这三个元素的回收率测试， 武香*孢子样中加入标液 5ug/kg， 有机肥料中加入标液 10ug/kg， 而这两个样品中 MnFeZn含量较高，远远高于加标量，因而不计算回收率结果。 5.实际样品的测定(ug/kg)59c 样品 51V 52Cr 55Mn 57Fe 59Co 60Ni 63Cu 66Zn 灵芝孢子 100 140 2747 37477 148 364 13588 13031 青仙*孢子 63 1738 36712 55793 207 1100 8967 11654 武香*孢子 34 3371 2494 39896 44 744 13909 13761 有机肥料 1244 708 86640 640891 341 2012 5453 48739 DML 2.6 1.8 0.5 12 1.5 6 6 5 样品 75As 78Se 111Cd 118Sn 121Sb 202Hg 205Tl 208Pb 灵芝孢子 58 ND 242 66 4.8 28 1.2 91 青仙*孢子 141 ND 171 165 15 12 9.1 168 武香*孢子 25 ND 179 16 ND 18 1.4 130 有机肥料 274 88 142 323 50 3.6 835 940 DML 1.1 3.7 0.3 1.1 0.52 0.56 0.037 0.75 备注：小于3*DML 以ND 表示 第页 第页