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Guaranteed Product QualityInnovation to Benefit Customers Agela Technologies 原粮(高粱和稻壳)和白酒中农药多残留前处理方法 应用编号: CU1008 样品处理方法 标准储备溶液:准确称取利巴韦林标准品适量,用超纯水溶解并定容配制成1mg/mL。 1.高粱 1.1样品的制备 取高粱样品经粉碎机粉碎,过20目筛,混匀制成待测样,放入分装容器中备用。 1.2农药的添加(注意:每个浓度做三个重复) 添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 5.0 g样品于 50 mL离儿管中,准确移取 0.25mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于5.0g样品中,摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 添加浓度为 0.1mg/kg。准确称取 5.0g样品于50 mL离心管中,准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L的混合标准溶液于5.0g样品中,摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 1.3提取 于装有 5.0g样品的 50 mL 离心管中加入3.0 mL 超纯水、5.0mL乙腈,涡旋/震荡提取2min 后再加3g氯化钠,涡旋/震荡30s后以3800转/分离心5 min, 使乙腈相和水相分层。 1.4净化 准确移取步骤1.3中的乙腈提取液1mL于2mL离心管中,用 CleanertNANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N: IC-NN1010-V)进行净化,并过 0.22 um 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如下图所示: 图 1、m-PFC 快速净化步骤 注:每个空白提取液要取2mL,经IC小柱净化过滤膜后的滤液保存在10mL的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直接过滤至进样小瓶中。 2.稻壳 2.1样品的制备 取稻壳样品经粉碎机粉碎,过20目筛,混匀制成待测样,放入分装容器中备用。 2.2农药的添加(注意:每个浓度做三个重复) 添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 2.0 g样品于 50 mL离心管中,准确移取0.10 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于2.0g样品中,摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 添加浓度为0.25 mg/kg。准确称取2.0 g样品于50mL离心管中,准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于5.0g样品中,摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 2.3提取 于装有2.0g样品的50 mL 离心管中加入3.0 mL 超纯水、5.0mL乙腈,涡旋/震荡提取2 min 后再加3g氯化钠,涡旋/震荡30 s后以3800转/分离心5 min, 使乙腈相和水相分层。 2.4净化 准确移取步骤2.3中的乙腈提取液1mL于2mL离心管中,用 CleanertNANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N: IC-NN1010-V)进行净化,并过0.22 um有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如图1所示。 ( 注:每个空白提取液要取 2mL,经IC小柱净化过滤膜后的滤液保存在10mL的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直接过滤至进样小瓶中。 ) 3.白酒前处理方法一:减压蒸去乙醇后提取净化 3.1农药的添加(注意:每个浓度做三个重复) 添加浓度为 0.5 mg/kg:准确量取 10 mL 白酒样品于100mL鸡心瓶中,准确移取 0.5 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10mL样品中,摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 添加浓度为 0.1 mg/kg:准确量取 10 mL 白酒样品于100mL鸡心瓶中,准确移取0.1 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10mL样品中,摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 3.2提取 将装有10 mL样品的100 mL鸡心瓶于40℃减压蒸馏5分钟,将剩余样品移入50 mL离心管中,准确移取 10 mL乙腈溶液分两次润洗鸡心瓶,并转移到50mL离心管中,涡旋/震荡提取2 min 后再加2g氯化钠,涡旋/震荡30 s后以3800转/分离心5 min, 使乙腈相和水相分层。 注:此处减压蒸馏时,应先处理空白样品,再以样品添加浓度由低到高进行减压蒸馏;减压蒸蒸开始前应使真空度达到-0.06左右时才开始旋转蒸发,结束时应缓慢打开真空阀,防止样品被倒抽,污染旋转蒸发管路。 3.3净化 准确移取步骤3.2中的乙腈提取液1mL于2mL离心管中,用 CleanertNANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N: IC-NN1010-V)进行净化,并过 0.22 um 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如图1所示。 注:每个空白提取液要取4mL, 经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直接过滤至进样小瓶中。 4.白酒前处理方法二:乙酸乙酯提取法 4.1农药的添加(注意:每个浓度做三个重复) 添加浓度为 0.5 mg/kg: 准确量取5 mL 白酒样品于 50 mL离心管中,准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于10 mL样品中,摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 添加浓度为 0.1 mg/kg: 准确量取5 mL 白酒样品于50 mL离心管中,准确移取0.05 mL 浓度为10 mg/L 的混合标准溶液于10mL样品中,摇匀静置20分钟后进行提取和净化。 4.2提取 于装有 5 mL 样品的 50mL离心管中加入 5.0 mL 超纯水、5.0mL乙酸乙酯,涡旋/震荡提取2 min 后再加3g氯化钠,涡旋/震荡 30 s 后以3800转/分离心5 min, 使乙酸乙酯相和水相分层。 4.3净化 准确移取步骤4.2中的乙酸乙酯提取液1 mL于2mL离心管中,用 CleanertNANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N: IC-NN1010-V) 进行净化,并过 0.22 um 有机系滤膜于进样小瓶待测。同时要量取乙酸乙酯层上清液的体积,计算稀释倍数,以便于计算回收率。净化过程如图1所示。 ( 注:每个空白提取液要取4mL, 经IC小柱净化过滤膜后保存在10 mL的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直接过滤至进样小瓶中。 ) 检测方法 1.GC-MS检测条件 1.1色谱条件 色谱柱: DA-5MS毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25 um);色谱柱升温程序: 120℃保持 0.5 min, 然后以20℃/min 升到200℃,保持0.5 min, 再以10℃/min 升到220℃,保持0.5 min, 再以5℃/min 升到240℃,保持0.5 min;载气:氦气,流速1mL/min;进样口温度280℃;进样量:1pL;进样方式:不分流进样。 1.2质谱条件 传输线温度290℃;离子源: EI源;离子源温度230℃C;电子能量:70eV;溶剂延迟时间:5min;离子检测方式:选择离子监测 (SIM), 各组分定量离子及定性离子见表1。 表1各组分定性定量离子 序号 化合物 定量离子 定性离子 CAS号 1 莠去津 200 215,173 1912-24-9 2 莠灭净 227 212,170 834-12-8 3 杀螟硫磷 277 260,247 122-14-5 4 马拉硫磷 173 158 121-75-5 5 异丙甲草胺 238 162 51218-45-2 6 倍硫磷 278 169 55-38-9 7 腐霉利 283 285,255 32809-16-8 2. GC-MS/MS检测条件 2.1色谱条件 色谱柱: DA-5MS 毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25 um);色谱柱升温程序:60℃保持1min, 然后以15℃/min 升到280℃,保持2min;载气:氦气,流速1mL/min,恒流;进样口温度280℃;进样量:1pL;进样方式:不分流进样。 2.2质谱条件 载气:氦气;碰撞器:氩气,1Torr;传输线温度290℃;离子源:EI源;离子源温度280℃;电子能量:70eV;溶剂延迟时间:8 min;扫描方式:多反应离子检测模式 (SRM);采用“EZ Method”设定方法,各组分的母离子、子离子、碰撞能和保留时间见表2。 Best Value Guaranteed Product Quality 表2、各组分的母离子、子离子、碰撞能和保留时间 序号 化合物 保留时间 定量离子对 定性离子对 碰撞能 1 莠去津 11.47 200/104 200/122 20,20 2 莠灭净 12.57 227/170 227/212 10,15 3 杀螟硫磷 12.77 277/260 277/109 10,20 4 马拉硫磷 12.93 173/99 173/127 10,10 5 倍硫磷 13.02 278/108 278/169;169/121 25,25,25 6 异丙甲草胺 13.11 238/162.1 162/132.2 10,10 7 腐霉利 13.72 283/96 283/255 10,10 订货信息 产品名称 规格包装 订货号 DA-5MS毛细管柱 30m×0.25 mm×0.25 um,1支 1525-3002 Cleanert"NANO农产品专用净化柱 1mL过滤式SPE柱, 50/pk IC-NN1010-V 针式过滤器(Nylon) 单膜, 13 mm, 0.22 um, 200/pk AS021320 一次性注射器 1mL有针头, 100/pk LZSQ-2ML 10 mL有针头, 100/pk LZSQ-5ML 本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载! www.agela.com.cn—
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