石油中碱值检测方案(自动电位滴定)

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lanon海 能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：石油的碱值测定的产品配置单(电位滴定仪) 前言 石油的碱值代表的是石油中碱性物质含量的标准，通常以 mgKOH/g为单位，表示石油的中和能力。柴油发动机特别是船舶类的常将含硫的重油类燃料油和柴机油混合在发动机里，导致发动机在运转过程中产生酸性物质，碱值存在的意义是中和酸性物质同时防止设备腐蚀。对于金属加工液来说，很多石油添加剂在酸性环境中会容易失效或者变质，一定的碱值可以保证石油中添加剂的活性。用酸碱滴定的方式测定石油中的碱性组分可以衡量石油添加剂在润滑油中的降解情况，以确定必要的实际废弃极限。 实验部分 1.1实验仪器 Hanon T960 自动电位滴定仪， pH非水复合电极， 10ml滴定管单元，常用天平 1.2试剂与溶液 实验中涉及到的试济，均为优级纯或分析 纯；实验用水为三级纯净水。 1.2.1高氯酸钠电解液：制备高氯酸钠的冰乙酸饱和溶液，要保持高氯酸钠溶液中总有不溶解的高氯酸钠存在。 1.2.2滴定溶剂：50mL冰乙酸和100mL氯苯混合而成。 1.2.3高氯酸冰乙酸溶液 (0.1mol/L ) ：2.215mL 高氯酸加到125mL 冰乙酸和 7.5mL乙酸酐的混合物中，混匀 后用冰乙酸定容至250mL。 1.3实验过程 仪器准备，请参照说明书。 1.3.1电极准备：将pH水水复合电极充满高氯酸钠电解液。 1.3.2实验步骤：称取约2.5g的石油，置于滴定杯中。先加入40mL氯苯，用电位滴定仪上的搅拌器搅拌溶液直到试样完全溶解。再加入20mL冰乙酸。混匀后用高氯酸冰乙酸溶液(0.1mol/L) 进行滴定至终点。 1.3.2计算结果： 试样的碱值按照下式的要求进行计算： M 式中： BN3 --试样的碱值， mgKOH/g； --试样测定所消耗的高氯酸冰乙酸滴定溶液的体积，mL； 乙酸滴定溶液的体积， mL； Vo --相应的空白测定所消耗的高氯酸冰 C --高氯酸冰乙酸滴定溶液的摩尔浓度，mol/L； M --样品的称样量，g； 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差应不大于平均值的5%。 0.0561--与1.00高氯酸冰乙酸溶液相当的以克表示的氢氧化钾的质量。 1.4结果与讨论 1.4.1滴定参数 1.4.2实验结果 编号 M(g) Vo(mL) Vi (mL) BN3(mgKOH/g) 1 2.3814 0.27 5.961 13.407 2 2.42188 5.973 13.210 3 2.46625 6.283 13.678 1.4.2曲谱图 1终点序号体积(mL)滴定剂浓度 空白体积(mL)样品里 相关系数 1.4.3讨论 符合参考文献里关于重复性的检验。 ( 参考文献 ) SH/T 0251-93 石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法) 前言石油的碱值代表的是石油中碱性物质含量的标准，通常以mgKOH/g为单位，表示石油的中和能力。柴油发动机特别是船舶类的常将含硫的重油类燃料油和柴机油混合在发动机里，导致发动机在运转过程中产生酸性物质，碱值存在的意义是中和酸性物质同时防止设备腐蚀。对于金属加工液来说，很多石油添加剂在酸性环境中会容易失效或者变质，一定的碱值可以保证石油中添加剂的活性。