土壤中癸醛检测方案(气质联用仪)

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SSL-CA14-406Excellence in Science Excellence in ScienceGCMSMS-106 田岛津全球应用技术开发支持中心上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn 岛津GCMS-TQ8040 结合 Off-Flavor异味分析系统分析土壤中异味物质 GCMSMS-106 摘要：本文利用岛津 GCMS-TQ8040 三重四极杆气质联用仪和 AOC-6000 多功能自动进样装置结合Smart Database 异味物质数据库建立了土壤中150种异味物质分析方法，采用校准用标准样品生成的曲线进行半定量分析，将估算出的浓度与臭气司值进行比较，筛查3种不同区域土壤的异味物质成分。该方法操作简单便捷，分析速度快，适合土壤中异味味质的筛查。 关键词：异味物质 GCMSMS土壤 近年来，我国城市化进程逐步加快，工业化程度也得到了很大的提高，与此同时，城市生活污水也已经成为水环境的主要污染源，这引起了社会公众对于污染治理的关注和关心。而污水转运和处理过程中污染的土壤状况也是值得关注的重大问题，有害物质或者分解产物通过“土壤-植物-人体”或通过“土壤-水-人体”间接被人体吸收，达到危害人体健康的程度。 本文利用岛津 GCMS-TQ8040 和AOC-6000自动进样器，结合岛津特有的 off-flavor 异味分析系统，筛查同一污染区域三个不同采样点的土壤样品中的异味成分。 实验部分 1.1仪器 GCMS-TQ8040+AOC-6000 1.2分析条件 SPME 参数： SPME纤维：10mm FIB-P-30/10 PDMS 1.3样品前处理 老化温度：270℃ 老化时间(萃取前)：Omin 平衡温度：80℃ 平衡时间：5 min 萃取时间：10 min 进样口温度：250℃ 解吸时间：2min 老化时间(萃取后)：5 min GC-MS/MS参数： 色谱柱： InertSil Pure-WAX， Columns， 30 m×0.25 mm x0.25 um， 柱温程序：50℃(5 min)_10℃/min 250℃(10min) 载气压力：83.5KPa 进样方式：不分流进样 离子源温度：200℃ 接口温度：250℃ 检测器电压：调谐电压+0.3kv 采集方式： Scan/MRM同时数据采集 称取土壤样品各1.000g， 置于顶空瓶中密封，采用 AOC-6000 固相微萃取(SPME)进样，GCMS-TQ8040检测。 结果 2.1异味系统方法建立流程 使用方法包中的 TQ MS_Wax_AART 方法测定正构烷烃样品，用于调整目标组分的保留时间。正构烷烃样品色谱图见图1。使用方法包中的 TQ MS Wax Correct MRM 方法测定校正用内标样品，利用此内标样品的数据，在没有目标组分标准品的情况下也可以得到目标组分的半定量浓度。内标样品色谱图见图2。 3.0-27.5图1正构烷烃色谱图(x10，000，000)J1：TIC100.00)2.5)-3：TIC(100.00)14：TIC (59.34)2：174.00>95.00(1.00)2.012：95.00>75.00(1.00)2：174.00>75.00(1.00)3：15寸31.5-：150.00>78.00(1.00)]3：115.00>78.00 ( 00c4：164.00>162.00(1.00)'4：162.00>160.00(c1.00)9oc1.0-7-4：162.00>134.00 (1.00) a E0.5- c0.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.016.0170 18.019.0 20.0 21.0 22.0 23.0 图2校正内标样品色谱图 然后利用所得数据及 SmartDatabase Off-flavor 数据库建立筛查方法文件。GCMS-TQ8040何利用该方法对150种异味物质进行筛查。图3为 Smart Database Off-flavor 数据库的创建方法界面和方法创建完成界面。 图3 Smart Database Off-flavor 数据库界面 2.2土壤样品测试结果 称取土壤样品置于顶空瓶中 GCMSMS 分析，所得谱图如下图4~图5所示，部分化合物MRM 见图10，检测到的组分结果见表1~表6(表中列出估算浓度大于气味阈值的化合物)。 图41#样品谱图 图52#样品谱图 图63#样品谱图 图7部分筛查异味物质 MRM 图 表11#样品异味数据筛查结果(浓度单位： pg) No. 英文名称 中文名称 CAS号 估算浓度 气味阈值 气味特征 1 Dimethyl trisulfide 二甲基三硫化物 3658-80-8 5 0 Sulfur 2 Acetic acid 乙酸 64-19-7 4197 1000 Sour 3 n-Decanal 癸醛 112-31-2 110 1 Orange peel 4 Phenylacetaldehyde 苯乙醛 122-78-1 19 10 Hawthorne 5 Verbenol 马鞭草烯醇 473-67-6 26 10 Sweet， Mint 6 n-Dodecanal 十二烷醛 112-54-9 178 10 Fat， Citrus， Lily 7 Naphthalene 萘 91-20-3 16 10 Tar 8 trans，trans-2，4-Nonadienal 反式-2，4-壬二烯酸 5910-87-2 2 1 Fat， Wax， Fried 9 2-Methylnaphthalene 2-甲基萘 91-57-6 6 1 Sweet， Rancid 10 2-Phenylethanol 2-苯基乙醇 60-12-8 125 100 Rose， Lilac 11 p-Cresol 对甲酚 106-44-5 3 1 Phenol， Medicine 12 m-Cresol 间甲酚 108-39-4 6 0 Fecal Plastic， Fecal 13 Pelargonic acid 壬酸 112-05-0 128 100 Green， Fat 14 Capric acid 癸酸 334-48-5 69 10 Fat， Rancid 15 Coumarin 香豆素 202-086-7 1 1 Sweet， Green 表22#样品异味数据筛查结果(浓度单位： pg) No. 英文名称 中文名称 CAS 号 估算浓度 气味阈 气味特征 值 1 Octanal 辛醛 124-13-0 103 100 Lemon 2 Dimethyl trisulfide 二甲基三硫化物 3658-80-8 5 0 Sulfur 3 n-Decanal 癸醛 112-31-2 128 1 Orange peel 4 2-Methylisoborneol 2-甲基异冰片 2371-42-8 6 0 Earth， Musty 5 Borneol 冰片 507-70-0 5 1 Earth， Musty 6 Naphthalene 萘 91-20-3 21 10 Tar 7 2-Methylnaphthalene 2-甲基萘 91-57-6 8 1 Sweet， Rancid 8 m-Cresol 间甲酚 108-39-4 2 0 Fecal Plastic， Fecal 9 Pelargonic acid 壬酸 112-05-0 105 100 Green， Fat 10 Capric acid 癸酸 334-48-5 42 10 Fat， Rancid 11 Lauric acid 月桂酸 143-07-7 157 100 Metal 表33#样品异味数据筛查结果(浓度单位： pg) No. 英文名称 中文名称 CAS 号 估算浓度 气味阈值 气味特征 1 Dimethyl trisulfide 二甲基三硫化物 3658-80-8 6 0 Sulfur 2 Acetic acid 乙酸 64-19-7 1362 1000 Sour 3 n-Decanal 癸醛 112-31-2 112 1 Orange peel 4 2-Methylisoborneol 2-甲基异冰片 2371-42-8 6 0 Earth， Musty 5 Naphthalene 萘 91-20-3 21 10 Tar 6 2-Methylnaphthalene 2-甲基萘 91-57-6 8 1 Sweet， Rancid 7 Pelargonic acid 壬酸 112-05-0 114 100 Green， Fat 8 Capric acid 癸酸 334-48-5 54 10 Fat， Rancid 9 Lauric acid 月桂酸 143-07-7 131 100 Metal 结论 本文利用岛津GCMS-TQ8040， 结合AOC-6000 自动 SPME 进样器和 off-flavor 异味分析系统对土壤中异味物质进行测定。通过采集正构烷烃和内标物数据，利用 Off-flavor 异味分析数据库自动创建150种异味物质的检测方法，在无测定目标组分标准品的情况下，使用软件自动计算，得到测定目标组分的半定量结果。该方法操作简单易操作，且筛查、定量速度快，适用于土壤中异味物质的筛查。 利用岛津GCMS-TQ8040，结合AOC-6000自动SPME进样器和off-flavor异味分析系统对土壤中异味物质进行测定。通过采集正构烷烃和内标物数据，利用Off-flavor异味分析数据库自动创建150 种异味物质的检测方法，在无测定目标组分标准品的情况下，使用软件自动计算，得到测定目标组分的半定量结果。该方法操作简单易操作，且筛查、定量速度快，适用于土壤中异味物质的筛查。