检测样品 土壤
检测项目 (类)金属及其化合物
参考标准 GB/T 17141-1997土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
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Fields off,Application/lIrndustry: Chemistry / Polymer Industry Clinical Chemistry / MedicineHygiene / Health Care Cosmetics Electronics Energy Environment/ Water / Waste Food / Agriculture Geology / Mining Material Analysis Metallurgy / Galvanization Pharmacy Refineries / Petrochemistry Semi-Conductor Technology Others 连续光源原子吸收石墨炉法测试土壤中 Cd 火焰法测试 Cu、Ni、Pb、Zn 测试结果 样品 质量 (g) 体积 (mL) 方法 元素 含量 (p g/g) ICP对比值 (p g/g) 标准定值 (p g/g) GP0338 0.2494 50 FL Zn 129 130 Pb 35.7 33.6 Ni 36.3 35.1 Cu 55.1 56.6 GF Cd 0.196 0.187 ESS-4 0.2625 50 FL Zn 69.1 67.0 69.1±3.5 Pb 24.6 21.8 22.6±1.7 Ni 32.3 31.9 32.8±1.7 Cu 25.0 25.8 26.3±1.7 GF Cd 0.080 0.087 0.083±0.008 注:因土壤中高含量Fe 的化学干扰,使 FL-AAS 测 Cr的结果偏低较多。 2 仪器 2.1 contrAA 700 连续光源原子吸收光谱仪:短弧氙灯光源,波长范围190~900nm;棱镜-中阶梯光栅两级色散系统,光学分辨率2pm; CCD 固态检测器。 2.2 MPE60石墨本液体自动进样器:89位;进样量1~50mL可调;具有自动稀释、自动富集和自动除残功能。 2.3 TOPwave微波消解仪:12罐。 3试剂和材料 3.1硝酸为高纯,氢氟酸、高氯酸、过氧化氢为优级纯,水为一级,氩气为高纯。 3.2 Cd标准储备溶液:1000mg/L,市售; Cd标准溶液: 1.5p g/L,0.5%硝酸,石墨炉法用。 3.3Cu、Ni、Pb、Zn 单元素标准储备溶液:1000mg/L,市售。 3.4 Cu、Ni、Pb、Zn 混合标准系列溶液(mg/L),2%硝酸,火焰法用: 序号 Cu Ni Pb Zn 1 0 0 0 0 2 0.05 0.10 0.10 0.10 3 0.10 0.20 0.20 0.20 4 0.20 0.30 0.40 0.40 5 0.30 0.40 0.60 0.60 6 0.50 0.50 0.80 0.80 3.5国家环境土壤标准物质: GSBZ5001488(ESS一4)褐土。 4样品及试液制备 4.1样品(细粉状)由浙江省地质调查研究院提供,编号为 GP0338。取出约10g,经玛瑙研钵再研磨至无手感颗粒后置称量瓶中,与ESS-4标准物质一同于105~110℃烘箱中干燥 2h,取出后置玻璃干燥器中冷却30min 后称量。 4.2称取约0.25g试样(精确至0.0001g)至微波消解罐中,加入8.0mL 硝酸、2.0mL 过氧化氢和 4.0mL氢氟酸。于微波消解仪中于130、170、210℃各分解10、20、20min。冷却后取出消解罐,将试液移入50mL 四氟杯中。加入1.0mL 高氯酸,置电炉上低温加热热酸(微沸),至高氯酸白烟冒尽,取下冷却。加入2.0mL1+1硝酸和20mL水,加热溶解盐类至试液清亮,冷却后定容于50 mL塑料容量瓶中。同时做空白试验。 5仪器条件 5.1火焰 谱线 火焰 样品传输 评估 校正 统计 QCS QCC 输出 优化 位数 元素 类型 波长 分析线 积分模式 读数时间 组 顺序 [nm] 1 Zn 吸光度 213.8570 Zn213 平均值 3.0 1 1 2 Pb 吸光度 217.0005 Pb217 平均值 3.0 1 2 3 Ni 吸光度 232.0030 Ni232 平均值 3.0 1 3 4Cu 吸光度 324.7540 Cu324 平均值 3.0 1 4 位数 分析线 乙炔-空气 乙炔-笑气 燃烧头高度 [L/h] [L/h] mm] 1|Zn213 60 230 5 2 Pb217 75 6 3 Ni232 50 6 4Cu324 40 5 位数 分析线 光谱范围 有效像数 BGC模式 永久结构背景 BGC模式 BGC像数 1 Zn213 200 1 有参比 关 动态 85,118 2 Pb217 200 7 有参比 关 动态 3 Ni232 200 7 有参比 关 动态 4Cu324 200 3 有参比 关 动态 5.2石墨炉 试验记录 6.1火焰 6.1.1标准曲线 校正表 6.1.2样品测试 名称 分析线 单位 浓度1 SD1 RSD% 吸光度 Blank Zn213 mg/L -0.0042 0.0021 49.2 0.00014 Pb217 mg/L 0.0033 0.0004 12.1 0.00555 Ni232 mg/L -0.0060 0.0001 1.7 0.00023 Cu324 mg/L -0.0046 0.0008 17.0 -0.00008 GP0338 Zn213 mg/L 0.6417 0.0064 1.0 0.16215 Pb217 mg/L 0.1812 0.0065 3.6 0.02140 Ni232 mg/L 0.1813 0.0026 1.5 0.03416 Cu324 mg/L 0.2749 0.0024 0.9 0.08586 ESS-4 Zn213 mg/L 0.3629 0.0054 1.5 0.10414 Pb217 mg/L 0.1323 0.0017 1.3 0.01594 Ni232 mg/L 0.1695 0.0018 1.1 0.03201 Cu324 mg/L 0.1314 0.0040 3.1 0.04174 6.2石墨炉 6.2.1标准曲线 6.2.2样品测试 位数 名称 分析线 单位 浓度1 SD1 RSD% 吸光度 11 Blank Cd228 ug/L -0.0146 0.0015 10.4 0.00051 12 GP0338 Cd228 ug/L 0.9772 0.0108 1.1 0.09899 13 ESS-4 Cd228 ug/L 0.4200 0.0105 2.5 0.04704 14 QC标准4 Cd228 ug/L 1.228 0.0062 0.5 0.12014 6.2.3 GP0338测试图谱 积分图 光谱图 Cd228 GP03381/2 3D图 7 讨论 7.1用火焰法测如此低浓度的 Pb、Ni、Cu等正是 CS-AAS 高灵敏度的表征,实际上Pb、Ni还可低至0.05mL/L, Cu 可低至0.02 mL/L, Zn、Cd可低至0.01mL/L。典型的0.5 mL/L的 Cu 能产生0.153Abs(正常3个像素时),则1 mL/L的 Cu就能得到 0.3Abs; 用石墨炉法测 Cd, 能测出0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05u g/L (ppb) 的标准曲线。这等高灵敏度是传统 AAS 所不可能具有的。这是源于短弧氙灯的高强度,棱镜一中阶梯光栅两级色散的高分辨率和 CCD 检测器实时背景校正的高精确性。这等高灵敏度,在实际分析中就可实现少称样或增大定容体积,降低基体浓度和影响,得到准确的定量结果,而不是半定量的“
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耶拿分析仪器(北京)有限公司为您提供《土壤中Zn元素检测方案(原子吸收光谱)》,该方案主要用于土壤中(类)金属及其化合物检测,参考标准《GB/T 17141-1997土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》,《土壤中Zn元素检测方案(原子吸收光谱)》用到的仪器有null。
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