饮用水中微囊藻毒素 RR检测方案(固相萃取仪)

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完整的无机和有机样品前处理产品线提供全面的环保水工业检测解决方案Preekem屹尧科技 ID ENET1402 上海屹尧仪器科技发展有限公司网址： www.preekem.com 邮箱： info@preekem.com本资料中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知! 环保水工业行业检测解决方案 一 无机样品前处理系列 微波消解仪一适用于重金属及汞、砷等有害物质元素检测 TOPEX全能型微波化学工作平台 WX-8000|专家型密闭微波消解仪 COOLPEX 灵动型微波化学反应仪 有机样品前处理系列 适用于农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物及司法检测 EXTRA全自动固相萃取仪 CLEVER全自动固相萃取仪 N1全自动氮吹浓缩仪 NS-10圆盘氮吹浓缩仪 从无到有开启样品前处理智能化时代 饮用水中三种微囊藻毒素检测一全自动固相萃取法： 1引言 饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题，由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，相应的《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006)同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。 屹尧科技利用 EXTRA 全自动固相萃取仪依据《GB/T20466-2006，水中微囊藻毒素的检测》建立了水中三种微囊藻毒素的分析方法。微囊藻毒素的结构式如下图： 2.1仪器 EXTRA 全自动固相萃取仪液相色谱-串联质谱仪ESI 源 2.2试剂 J.T.Baker C18 固相萃取柱 (500mg/6mL)甲醇(色谱纯，TEDIA) 微囊藻毒素混合标液500u g/L 2.3样品 纯水(超市购买) 图2 EXTRA 全自动固相萃取仪 取1000mL纯水，再加入100uL微囊藻毒素混合标液，混匀，利用 EXTRA 按照以下的固相萃取程序同时处理3个样品，用甲醇定容至1mL， LC-MS/MS分析。 EXTRA 全自动固相萃取仪设定方法 LC-MS/MS分析 4结果与讨论 4.1三种微囊藻毒素液相色谱-串联质谱图 图3三种微囊藻毒素液相色谱-串联质谱图 在50ng/L的加标水平下，3种微囊藻毒素获得了非常稳定的回收率(表1)，完全满足分析的要求。 表1三种微囊藻毒素加标回收率 化合物 R1 R2 R3 Avg RSD 微囊藻毒素LR 99.6 89.2 93.4 94.1 5.2 微囊藻毒素RR 84.4 91.6 96.4 90.8 6.1 微囊藻毒素 YR 87.8 89.1 97.9 91.6 5.5 本实验利用 EXTRA 全自动固相萃取仪取得了手动固相萃取无法获得的RSD 结果，主要有以下几个原因： a.正压上样，活化、洗脱、上样流速稳定可控。b.利用精密的注射泵控制活化和洗脱的体积，实验做得比手动更精细。c.多个通道同步进行萃取，也是RSD 小的一个影响因素。 4.3三种微囊藻毒素全自动固相萃取效率高EXTRA 自动固相萃取系统集活化，富集，洗脱，浓缩一步到位，方便省事。 ( 服 务热线 ： 4 0 0- 8 20 - 4 4 6 9 0 21- 54 4 27 2 96 5 44 2 63 16 ) 1 引言饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。屹尧科技利用EXTRA全自动固相萃取仪依据《GB/T 20466-2006，水中微囊藻毒素的检测》建立了水中三种微囊藻毒素的分析方法。微囊藻毒素的结构式如下图：2 仪器及试剂2.1仪器EXTRA全自动固相萃取仪液相色谱-串联质谱仪 ESI源2.2试剂J.T.Baker C18固相萃取柱（500mg/6mL）甲醇（色谱纯,TEDIA）微囊藻毒素混合标液500μg/L2.3 样品纯水(超市购买)