陶瓷中成像检测方案(扫描电镜)

智能文字提取功能测试中

PHENOMWORLD飞 纳 电 镜 电镜在陶瓷类样品观察中的应用浅析(下) 发布者：飞纳电镜 如何使用扫描电镜获取最佳的陶瓷类样品图像?飞纳电镜与你一起全方位，多角度分析这个问题。 图1同类陶瓷相同电压不同电流的对比 (a)10kV 电流Low 放大倍数500×(b)10kV 电流Image 放大倍数350× 图1显示了同一类样品在相同电压、不同电流模式下的对比图。可以看出，随着电流的增加图像的细腻度增加，信噪比增加，图像质量上升了。这主要是由于相同加速电压下，当增加电子束电流之后，有更多的电子跟样品发生相互作用，电子束在单像素停留时，有更多电 子和样品发生相互作用，探头接受了更多的BSD信号；另一方面，图像中单像素范围内电子束与样品的相互作用范围增大，相邻像素的电子束作用范围重合度增加，这样一来单像素的灰度值与邻近像素的灰度值更趋于接近，灰度变化曲线的平滑性更好，给人一种细腻的视觉感受。对应的劣势也很明显，增加电流之后，电子束变粗，分辨率略有下降。 图2同类陶瓷相同电流不同电压下的对比 (a)电压 5kV 放大倍数 350× (b)电压 15kV 放大倍数350× 图2反映了相同电流不同加速电压下的陶瓷样品形貌对比，可以以出随着加速电压的增大，样品表面的细节信息变少，尤其是红色圆圈部分的最表层黑色附着物，在低压下可以轻松分辨，但是高压下却很难看到明显的衬度差异。这种现象与传统观念中认为的“电压越高分辨率越高”似乎存在矛盾的地方，这是为什么呢?传统上来讲，根据量子力学定律 AE=hv=hc/ 其中， AE 为电子的能量变化， h为普朗克常数，c为光速，v为电子的频率，入为电子波长。 电子被加速的能量越高，它具有的波长越小，也就是说图2(b)中具有更小的电子束波长。再根据显微镜的分辨率d的理论计算公式 公式中，入为电子束波长，α为孔径半张角， n 为透镜和样品之间介质之间的折射率。分辨率跟波长成正比，dc入。这样计算，图2(a)的分辨率比图2(b)要低一些。 图3电子束和样品的相互作用区 但是实际上，不仅要考虑绝对分辨率这个单一参数，而且要综合考虑电子束与样品的相互作用，以能够反映观测者所需要的信息，为最终衡量标准来判断。图3中反映的是电子束和样品的相互作用区三维图和示意图，加速电压越高， 1~2pm的 BSE信号产生区将会向下扩展，也就意味着图2(a)中包含了更多表面细节信息的信号，而图2(b)中则包含了更多深层次信息，更表层的原子信息比例减少。这就解释了图2(b)中分辨率更高，反而细节信息更少的原因。这也是为什么在采购电子显微镜时，往往不能只看最高分辨率参数(虽然的确非常重要)的重要原因，一定要拿样品实测。 图4陶瓷粉体烧结后 (a)SED 放大倍数5000× (b)BSD 放大倍数5000× 不光在背散射模式，同样的，二次电子也有类似的情况。图4反映的是二次电子和背散射模式的不同，体现了形貌衬度和成分衬度的差异。根据实际需要选择不同的模式，背散射更多反映成分衬度，有利于杂质的识别、析出物的判断等；二次电子模式更多反映表面形貌起伏，信号来自图3中显示的 SE 信号产生区，在最表层的约10nm范围，适合于断口失效分析、需要高分辨的纳米材料研究等场合。 图5陶瓷样品同一位置照片结果 (a)BSD 放大倍数700x (b)SED 放大倍数700× 图5显示了陶瓷样品同一个位置的不同模式下的形貌图，可以看出，背散射(图a)图片对镀层之间的金属层可以清晰区分，呈现亮白色，而二次电子模式则无法清晰区分，而且图b中的二次电子模式有一定程度的荷电效应，对于样品的导电性要求更高。低真空的背散射模式基本上能够满足大部分的测试需求。 能谱分析和其他软件分析 tI 106 pm 图6飞纳电镜能谱分析(a)点扫描(b)线扫描(c)面扫描 除了基本的形貌观察之外，电镜的一些选配件可以实现诸如能谱分析、EBSD、阴极荧光等 其他角度的分析。其中最常见的当属电镜能谱分析(EDS)，在图6中可以看到，电镜能谱分析的一般方式，即调整电压和束流参数至合适，直接选点、划线、框面进行分析，数分钟之后结果便一目了然。在陶瓷样品中，经常需要研究掺杂相的分布，比如均匀混合还是只分布于晶界，此时通过图片显然不能确定，加上微区成分信息的数据，就有一锤定音的效果了。 图7(a)飞纳电镜自动全景拼图软件 AIM (b)飞纳电镜孔径统计分析测量系统 PoroMetric 图8飞纳电镜3DRR三维粗糙度重建系统 图7显示的是根据大面积自动扫描后的拼图结果，自动进行大面积孔洞统计分析，用到的两个软件分别是自动拼图 AIM ( Automated Image Mapping) 和孔洞统计系统(PoroMetric )。这个过程几乎不需要人工干预，电镜自动进行采集图片和大批量(1000张图片)分析，自动化程度较高，统计结果是基于真实的图片信息，结果更为可靠。图8显示的是样品实时观察位置的3D形貌，利用的软件是三维粗糙度重建 3DRR(3DRoughness Reconstruction)， 提供样品表面粗糙度信息。 如何使用扫描电镜获取最佳的陶瓷类样品图像？飞纳电镜与你一起全方位，多角度分析这个问题。（a）（b）图1 同类陶瓷相同电压不同电流的对比(a)10kV 电流Low 放大倍数500×(b)10kV 电流Image 放大倍数350×图1显示了同一类样品在相同电压、不同电流模式下的对比图。可以看出，随着电流的增加图像的细腻度增加，信噪比增加，图像质量上升了。这主要是由于相同加速电压下，当增加电子束电流之后，有更多的电子跟样品发生相互作用，电子束在单像素停留时，有更多电子和样品发生相互作用，探头接受了更多的BSD信号；另一方面，图像中单像素范围内电子束与样品的相互作用范围增大，相邻像素的电子束作用范围重合度增加，这样一来单像素的灰度值与邻近像素的灰度值更趋于接近，灰度变化曲线的平滑性更好，给人一种细腻的视觉感受。对应的劣势也很明显，增加电流之后，电子束变粗，分辨率略有下降。