蔬菜水果中吡虫啉等5种农残检测方案(液相色谱柱)

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月旭科技蔬菜水果中吡虫啉等5种农残的测定解决方案《GB/T 23379-2009》 方法一、QuEChERS净化法 适用范围 适用于蔬菜水果中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲5种农残的检测。 参考标准 《GBT 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》 《NYT 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4中苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法》 《NYT 1720-2009 水果、蔬菜中杀铃脲等其中苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》 《GB 23200.45-2016 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱-质谱法》 净化步骤 QuEChERS：00531-20020：2mL离心管-50mgPSA/150mg MgSO4 准确吸取 4 所得待净化液 1.0 mL至00531-20020离心管中，准确涡旋振荡 1min，以 5000 r/min 的转速离心 2 min。取上清液 1 mL过0.22 μm 有机微孔滤膜后，供液相色谱测定。 6、注意事项 （1）加标过程：取1mL的5 μg/mL标样，加入到5 g样品中，加标浓度即为1 mg/kg，上机浓度为0.5μg/mL 7、色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18（4.6 x 250 mm, 5 μm） 流动相：A：水，B：甲醇 梯度洗脱 流速：1.0 mL/min 进样量：5 μL 柱温：35 ºC 检测波长：260 nm 色谱图或者加标回收率结果 样品加标1mg/kg图谱 加标回收率测定结果 　 加标量 回收率 吡虫啉 1mg/kg 103% 多菌灵 1mg/kg 113% 甲基硫菌灵 1mg/kg 126% 除虫脲 1mg/kg 119% 灭幼脲 1mg/kg 125% 方法二、PSA小柱净化法 Welchrom PSA: 500mg/6mL 活化：5mL甲醇，4mL待净化液平衡，弃去 上样：4mL净化液上样，收集 弃去柱下初滤液，移取适量柱下续滤液，过0.22μm滤膜，HPLC分析 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18（4.6x 250 mm, 5 μm） 流动相：A：水，B：甲醇 梯度洗脱 流速：1.0 mL/min 进样量：5 μL 柱温：35 ºC 检测波长：260 nm 图谱及回收率 青菜样加标1mg/kg图谱 加标回收率结果 　 加标量mg/kg 回收率% 吡虫啉 1 118 多菌灵 1 104 甲基硫菌灵 1 118 除虫脲 1 106 灭幼脲 1 108 吡虫啉 2 110 多菌灵 2 120 甲基硫菌灵 2 105 除虫脲 2 118 灭幼脲 2 117 吡虫啉 4 112 多菌灵 4 118 甲基硫菌灵 4 120 除虫脲 4 113 灭幼脲 4 115 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 Tel:400-808-6760 邮编：321000 E-mail:guodeyong@welchmat.com 方法一、QuEChERS净化法适用范围适用于蔬菜水果中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲5种农残的检测。参考标准《GBT 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》《NYT 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4中苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法》《NYT 1720-2009 水果、蔬菜中杀铃脲等其中苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》《GB 23200.45-2016 食品安全国家标准  食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱-质谱法》净化步骤QuEChERS：00531-20020：2mL离心管-50mg PSA/150mg MgSO4。准确吸取所得待净化液1.0mL至 00531-20020 离心管中，准确涡旋振荡1min，以5000r/min的转速离心2min。取上清液1mL过0.22μm有机微孔滤膜后，供液相色谱测定。注意事项加标过程：取1mL的5μg/mL标样，加入到5g样品中，加标浓度即为1mg/kg，上机浓度为0.5μg/mL。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）流动相：A：水，B：甲醇梯度洗脱流速：1.0mL/min进样量：5μL柱温：35ºC检测波长：260nm色谱图样品加标1mg/kg图谱加标回收率测定结果方法二、PSA小柱净化法Welchrom PSA: 500mg/6mL活化：5mL甲醇，4mL待净化液平衡，弃去上样：4mL净化液上样，收集弃去柱下初滤液，移取适量柱下续滤液，过0.22μm滤膜，HPLC分析。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18（4.6x 250mm, 5 μm）流动相：A：水，B：甲醇梯度洗脱流速：1.0mL/min进样量：5μL柱温：35ºC检测波长：260nm图谱青菜样加标1mg/kg图谱加标回收率结果