蔬菜中农残检测方案(液质联用仪)

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PerkinElmerFor the BetterPerkinElmer80 周年用户论文集 PerkinElmer80 周年用户论文集 蔬菜中农残的LC-MS/MS方法测定 吴建吉* *苏州市华测检测技术有限公司，江苏苏州，215100 摘要：本文采用 LC-MS/MS 检测蔬菜中的七种常见农药残留，方法定量限为 0.1 ug/kg，标准曲线线性回归系数≥0.996，回收率在95.93-105.51%，方法重现性在0.52-4.48%，完全满足农残检测要求。 1.背景 农药残留，是农药使用后残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。虽然在水果和蔬菜中使用农药可提高产量，但是对于生态环境、人类生命会造成威胁，所以各个国家都对农药的使用有及其严格的控制标准。我国在《GB2763 食品中农残最大标量标准》中明确了各种农药的最高残留限量要求，并且有相关的方法标准用于农药残留的检测。 本文按照国标 《GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，采用QSight LC-MS/MS通过外标法进行定量，检测蔬菜中的七种农药残留。 2.样品前处理方法 参考国标《GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》。 3.. LC-MS/MS方法 3.1仪器型号： PerkinElmer QSight220TM液相色谱串联质谱仪 3.2液相色谱参数： 色谱柱： Brownlee SPP C18， 150 mm*2.1 mm， 2.7 um 柱温：35℃ 流动相：A：水(含0.1%甲酸，5mM乙酸铵)；B： 乙 流速：0.3mL/min 运行时间：7 min 梯度洗脱：洗脱程序见表1： 表1.液相梯度洗脱条件 Time/min A/% B/% 0.00 70 30 2.00 20 80 3.50 20 80 3.60 70 30 7.00 70 30 3.3质谱参数： 表2化合物质谱参数 序号 化合物 英文名称 CAS No. 保留时间/min MRM离子对 EV/V CC/eV 1 氧乐果 Omethoate 1113-02-6 1.00 214.0/125.0 25 -30 214.0/183.0* 25 -16 2 吡虫啉 Imidacloprid 138261-41-3 1.63 256.2/209.0* 25 -21 256.2/175.2 25 -23 3 敌敌畏 Dichlorvos 62-73-7 2.54 220.8/109.0* 25 -23 220.8/126.9 25 -24 4 克百威 Carbofuran 1563-66-2 2.73 222.2/165.2* 25 -15 222.2/123.1 25 -32 5 抗蚜威 Pirimicarb 23103-98-2 2.36 239.2/72.1* 25 -35 239.2/182.2 25 -22 6 杀螟松 Fenitrothion 122-14-5 3.58 277.8/124.9* 25 -33 277.8/108.9 25 -24 7 马拉硫磷 Malathion 121-75-5 3.57 331.1/127.1* 25 -17 331.1/99.1 25 -37 备注：*为定量离子对 离子源质谱参数： 离子源模式：电喷雾离子源，正离子模式(ESI+) 反吹气：：100 雾化气：180 离子源温度：500℃ 离子源喷雾电压：5500V 4.实验结果 图1.七种农药的提取离子色谱图(5ng/mL)，分别是：1.氧乐果；2.吡虫啉；3.敌敌畏；4.克百威；5.抗蚜威；6.杀螟松；7.马拉硫磷。 七种农药的提取离子色谱图如图1所示。从表3可以看到，七种农药的标准曲线在1-100 ng/mL， 依次为1.0，2.0，5.0，10.0，50.0，100.0 ng/mL。范围内具有良好的线性 (R≥0.996)；采用芹菜基质作为加标样品，平行6个样品测试方法的回收率和方法重现性，详细结果请见表4。从表4可以看到，在加标浓度为 0.1 ug/kg 和 5 ug/kg 下，回收率在95.93-105.51%，方法重现性在 0.52-4.48%，最低定量限为 0.1 ug/kg， 完全符合残留检测要求。 表3.农药化合物的标准曲线及 LOQ 序号 化合物 线性范围(ng/mL) 线性方程 相关系数R² LOQ(ug/kg) 1 Omethoate 1-100 y=71850x+4271.60 0.999 0.1 2 Imidacloprid 1-100 y=13481x+2193.00 0.997 0.1 3 Dichlorvos 1-100 y=8924.1x+2330.7 0.999 0.1 4 Carbofuran 1-100 y=90710x+20799 0.999 0.1 5 Pirimicarb 1-100 v=133295x+41691 0.996 0.1 6 Fenitrothion 1-100 y=2015.8x+610.79 0.996 0.1 7 Malathion 1-100 v=18390x+4475.2 0.998 0.1 图2.氧乐果的标准曲线图示例 表4.芹菜基质加标的回收率和和法重现性数据(n=6) 化合物 芹菜基质加标(加标浓度点： 0.1 ug/kg) 芹菜基质加标(加标浓度点： 5 pg/kg) 回收率/% 重现性/RSD% 回收率/% 重现性/RSD% Omethoate 101.53 2.99 100.70 3.67 Imidacloprid 104.18 3.47 98.72 0.94 Dichlorvos 104.63 3.33 101.16 1.19 Carbofuran 95.93 2.27 99.20 1.20 Pirimicarb 102.36 1.55 99.69 0.52 Fenitrothion 96.03 4.02 97.87 2.39 Malathion 105.51 4.48 98.02 2.88 5. 结论 本方法采用 QSight 220 LC-MS/MS 检测蔬菜中的农药残留，具有良好的重现性和准确性，完全满足食品安全的检测要求。 ( 参考文献 ) [1] GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 2. 样品前处理方法[1]参考国标《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。