乳品中食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠检测方案(液相色谱柱)

智能文字提取功能测试中

LC Application Lab， Sanyofine ChinaBeijing， ChinaPhone 400 801 3103 GB 5009.28-2016食品安全国家食准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 -1-标准品与乳品实际样品的分析 本实验按照《GB 5009.28-2016食品安全国家标准食品中苯甲酸、梨梨酸和糖精钠的测定》方法，分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。 首先，使用CAPCELL PAK C18 MG S5； 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱对标准品混合溶液进行分析，如图1，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。 图1标准品混合溶液分析色谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MG S5；4.6 mm i.d.×150mm 流动相： 20 mmol/L 乙酸铵/甲醇=95/5 流1.0 mL / min速：柱主 30°C 进样量： 2pL 样羊 安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠唐0.25mg/mL检 PDA 230 nm 其次，对乳品加标样品进行分析，如图2，糖精钠 (Rt 12 min)与其后杂质峰之间未能取得基线分离，分离度仅为1.02。 图2加标乳品样品分析色谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱：：CAPCELL PAK C18 MG S5；4.6 mm i.d.×150 mm 流动相： 20 mmol/L 乙酸铵/甲醇=95/5 流1.0 mL /min 柱 30°C 进样量： 10 pL 样客户提供加标乳品样品 检 PDA230nm 为改善糖精钠与杂质间的分离，在国标方法基础上，将流动相由乙酸铵/甲醇=95/5调整为乙酸铵/甲醇(2 mmol/L 甲酸)=92/8，再次对混合标准溶液和加标样品进行分析，结果如图3所示。 Minutes 图3混标与加标乳品样品分析色谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG S5； 4.6 mmi.d. ×150 mm 流动相： 20 mmol/L 乙酸铵 (2 mmol/L 甲酸)/甲醇=92/8 流1.0 mL / min 柱 30°C 进样量： 混合标准溶液2pL， 加标乳品样品 10pL 样安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠各 0.25 mg/mL；客户提供加标乳品样品 检 PDA 230 nm 如图3，在酸性条件下，出峰顺序发生了变化，安赛蜜保留时间略有缩短，糖精钠保留时间明显缩短，由12 min缩短至8 min， 苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min；在分离度方面，糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79，苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04，所有色谱峰之间都达到了基线分离。 为使客户有更多选择，实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱，最终使用SUPERIOREX ODS S5； 4.6mm i.d. ×250 mm色谱柱时，仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4，杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48，达到基线分离要求。 图4加标乳品样品分析色谱图 *注：峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。 HPLC Conditions ： 色谱柱： SUPERIOREX ODS S5； 4.6 mm i.d.×250 mm 流动相： 20 mmol/L乙酸铵/甲醇=92/8 流 1.0 mL / min 柱 30°℃ 进样量： 10pL 浓度客户提供加标乳品样品检测 ：PDA 230 nm 综上所述，按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用 CAPCELL PAK C18 MG 色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果，但在对加标乳品样品进行分析时，糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离，通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离；另一方面，使用 SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。 本实验按照《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法，分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。使用CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm色谱柱对标准品混合溶液进行分析，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果，但在对加标乳品样品进行分析时，糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离，通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。