柠檬酸中成分含量检测方案(自动电位滴定)

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上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO. 2018053001 禾工应用案例 编号： YY-CT-201805-2 CT-1Plus 多功能全自动滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2018053001 ---案例名称--- CT-1Plus 电位滴定仪分析样品中的柠檬酸含量 ---目的--- 柠檬酸是一种重要有机酸，又称枸橼酸，广泛应用于食品，医药，化工等行业中。 本法分析样品中的柠檬酸含量，采用氢氧化钠滴定法，通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动 计算出样品的柠檬酸含量。 ---仪器配置--- 1. CT-1Plus 全自动电位滴定仪 2.搅拌台 3. IPH复合电极 4.滴定杯100mL 5.天平(0.1mg精度以上) 6.i量筒、容量瓶若干 滴定剂： 0.0943mol/L 氢氧化钠标准溶液 溶剂： 纯水、 样品： 柠檬酸 辅助溶剂：无 --测定方法--- 首先配置氢氧化钠滴定剂，称取4g氢氧化钠溶于1000mL纯水中，然后用精确称取好的0.05~0.10g邻苯二甲酸氢钾溶于50mL 纯水对氢氧化钠滴定剂进行标定。 在100mL 滴定杯中加入0.03g 左右样品，加入50mL纯水，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。 结果计算公式：柠檬酸%=C*(V1-V0)*6.404/(0.91434*m)式中：：VV1——-滴定终点体积(ml)； C―—滴定剂浓度 0.0943 (mol/L)； m- ·样品量(g)； VO空白滴定体积(ml)；6.404—柠檬酸质量换算系数(g/mol)；0.91434- 一水柠檬酸中柠檬酸 含量 终点模式：智能判断终点 终点判断体积：前5；后0.3最小滴加体积：10uL 最大滴加体积：100uL 终点判断微分值：200搅拌速度：200 每滴间隔时间：600ms 预注液：无 HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源： 环境湿度：50% 环境温度：25℃ 空白测定记录： 样品名称 纯水 测定次序 进样量 终点体积 1 50mL 0.0266 2 50mL 0.0244 分析时长：约2min 平均值：：(0.0255 样品测定记录： 样品名称 柠檬酸 测定次序 样品量 终点体积 含量结果 1 0.0284g 4.3139mL 99.7315% 2 0.0384g 5.8168mL 99.6094% 3 0.0225g 3.4200mL 99.6434% 分析时长：约5min 结果平均值：99.6614% RSD值：0.05% ---滴定曲线--- 空白 样品 ---结果讨论--- 经测定样品的柠檬酸含量为 99.6614%，重复性良好，符合相关标准含量要求。 ---相关标准--- 1 GB/T8269-2006 柠檬酸 2 《中华人民共和国药典》2015四部药用辅料枸橼酸 试剂滴定剂：  0.0943mol/L氢氧化钠标准溶液溶剂：    纯水样品：    柠檬酸辅助溶剂：无测定方法1.首先配置氢氧化钠滴定剂，称取4g氢氧化钠溶于1000mL纯水中，然后用精确称取好的0.05~0.10g邻苯二甲酸氢钾溶于50mL纯水对氢氧化钠滴定剂进行标定。2.在100mL滴定杯中加入0.03g左右样品，加入50mL纯水，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。结果计算公式：柠檬酸%= C*(V1-V0）*6.404/(0.91434*m）式中:   V1 ——滴定终点体积( ml ）； C——滴定剂浓度0.0943（mol/L）； m ——样品量( g )；V0——空白滴定体积( ml ）； 6.404——柠檬酸质量换算系数（g/mol）； 0.91434——一水柠檬酸中柠檬酸含量。